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万 应 4定 中 国 药 典 2015年版
供 试 品 溶 液 5 0 、对 照 品 溶 液 2^J，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层 万应锭
板 上 ，以甲苯-乙 酸 乙 酯 （19 : 1 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，
喷 以 5 % 香 草 醛 硫 酸 溶 液 ，在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。 Wanying Ding
供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色
的斑点。 【处方】 胡 黄 连 100g 黄 连 100g
(4 )取 〔鉴 别 〕（2 ) 项 下 剩 余 的 供 试 品 溶 液 ，蒸 干 ，残渣 儿 茶 100g 冰 片 6g
加 10% 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l使 溶 解 ，加 热 回 流 5 小 时 ，放 冷 ，
用 盐 酸 调 节 p H 值 至 2 ? 3 ，用 乙 醚 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 香 墨 200g 熊 胆 粉 20g
15ml，合 并 乙 醚 液 ，用 水 洗 涤 2 次 ，每 次 15ml，乙 醚 液 蒸 干 ，
残 渣 加 乙 酸 乙 酯 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 胆 酸 人 工 麝 香 5g 牛 黄 5g
对 照 品 、熊 去 氧 胆 酸 对 照 品 ，加 乙 酸 乙 酯 制 成 每 l m l 各含
l m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则 牛 胆 汁 160g
0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 5氺 对 照 品 溶 液 2pJ，分 别 点 于
同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 己 烷 -乙 酸 乙 酯 -甲 醇 -醋 酸 【制法】 以 上 九 味 ，胡 黄 连 、黄 连 、儿 茶 、香 墨 粉 碎 成 细
(20 : 25 : 3 : 2 ) 的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷
以 1 0 % 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，105°C加 热 5 分 钟 ，在 紫 外 光 粉 ;将 牛 黄 、冰 片 、人 工 麝 香 研 细 ，与 上 述 粉 末 配 研 ，过 筛 ，混
(365m n)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位
置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。 匀 。取 熊 胆 粉 加 温 水 适 量 溶 化 ，牛 胆 汁 浓 缩 至 适 量 ，滤 过 ，与
【检查】 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则 熊 胆 液 混 合 ，泛 制 成 锭 ，低 温 干 燥 ，即 得 。
0103) 。
【性状】 本 品 为 黑 色 光 亮 的 球 形 小 锭 ；气 芳 香 ，味 苦 ，有
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 清凉感。
为 填 充 剂 ；以乙腈-0.033m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （30 : 70) 为
流 动 相 ；检 测 波 长 为 265nm。理 论 板 数 按 盐 酸 小 檗 碱 峰 计 算 【鉴别I (1 )取 本 品 ，置 显 微 镜 下 观 察 ：纤 维 束 鲜 黄 色 ，
低于 3000
壁 稍 厚 ，纹 孔 明 显 （黄 连 ）。不 规 则 团 块 棕 黑 色 或 黑 色 （香
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 适 量 ，精密称
定 ，加盐酸~7()%乙 醇 （1 : 100)混 合 溶 液 制 成 每 l m l 含 10婶 墨 ）。升 华 物 结 晶 呈 针 状 、针 簇 状 、棒 状 、板 状 及 黄 色 球 状 物
的 溶 液 ，即 得 。
( 胡 黄 连 ）。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 装 量 差 异 项 下 的 本 品 内 容 物 ，研 (2 )取 本 品 0. 15g，研 细 ，进 行 微 量 升 华 ，升 华 物 置 显 微 镜
细 ，取 约 0. 3g，精 密 称 定 ，加盐酸-70%乙醇（1 : 100)混合溶液
30ml，加 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 置 5 0 m l量 瓶 中 ，容 下 观 察 ：呈 不 定 形 的 无 色 片 状 结 晶 ，加 新 配 制 的 1% 香草醛硫
器与滤渣用盐酸-70%乙 醇 （1 : 100)混 合 溶 液 洗 涤 数 次 ，洗液
并 入 同 一 量 瓶 中 ，加 盐 酸 -70%乙 醇 （1 : 100)混 合 溶 液 至 刻 酸 溶 液 1 滴 ，渐 显 紫 红 色 。
度 ，摇 匀 ，离 心 ，精 密 量 取 上 清 液 1m l，置 10m l量 瓶 中 ，用流动 (3 )取 本 品 6g，研 碎 ，加 甲 醇 20ml，置 水 浴 中 温 浸 1 小 时 ，
相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，即 得 。
滤 过 ，取 滤 液 10ml(剩 余 的 滤 液 备 用 ），蒸 干 ，残 渣 加 5% 氢氧
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
10心 注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。 化 钠 溶 液 5m l，置 水 浴 中 加 热 8 小 时 ，放 冷 ，用 盐 酸 调 节 p H 值
本 品 每 粒 含 黄 连 以 盐 酸 小 檗 碱 （C2QH 17N 0 4 ? HC1)计 ， 至 2?3 ，加 水 10ml，摇 匀 ，用 乙 醚 提 取 2 次 ，每 次 30ml，合并
规 格 （1)不 得 少 于 3. Omg;规 格 （2 )不 得 少 于 1. 5mg0
乙 醚 液 ，挥 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另
【功能与主治】 清 热 ，解 毒 ，镇 惊 。用于邪毒内蕴所致的
口舌生疮、牙 龈 咽 喉 肿 痛 、小 儿 高 热 、烦 躁 易 惊 。 取 熊 去 氧 胆 酸 对 照 品 、胆 酸 对 照 品 、去 氧 胆 酸 对 照 品 ，分别加
【用法与用量】 口 服 。一 次 1? 2 粒 〔规 格 （1 )〕或 2? 4 甲 醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照薄层色
粒 〔规 格 （2)〕，一 日 2 次 ; 三 岁 以 内 小 儿 酌 减 。
谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 四 种 溶 液 各 ，分别点于同
【注意】 孕 妇 慎 用 。
【规格】 （1 )每 粒 装 0. 3g (2 )每 粒 装 0.15g 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 异辛烷-乙 酸 乙 酯 -冰 醋 酸 （15 : 7 : 5)
【贮藏】 密 封 。
为 展 开 剂 ，展 开 （相 对 湿 度 小 于 4 0 % ) ，展 距 约 18cm，取 出 ，挥
尽 溶 剂 ，喷 以 硫 酸 乙 醇 溶 液 （1— 10) ，在 110°C加 热 数 分 钟 。
供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显相同颜色的
斑 点 ；置 紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
(4 )取 〔鉴 别 〕（3) 项 下 的 备 用 滤 液 5m l，用 甲 醇 稀 释 至
10ml，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 黄 连 对 照 药 材 50mg，加 甲 醇
5m l，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再 取 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 ，加甲
醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照薄层色谱
法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2^1，分别点于同一
硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯-乙 酸 乙 酯 -异 丙 醇 -甲醇-浓氨试液
(12 ：6 ：3 ：3 ：1 )为 展 开 剂 ，置 氨 蒸 气 预 饱 和 的 展 开 缸 内 展
开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，
在 与 对 照 药 材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显相同的黄
色荧光斑点。
【检 査】 应 符 合 锭 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0182)。
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