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九制大黄丸 中 国 药 典 2015年版
过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 甲 酵 l m l 使 溶 解 ,作 为 供 试 品 溶 液 ， 另 【规 格 】 每 袋 装 15g
取 黄 芩 皆 对 照 品 ，加 甲 醉 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 【贮 藏 】 密 封 ?
照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 对 照 品 溶 液
5M 1、供 试 品 溶 液 1 0 W ，分 别 点 于 同 一 以 含 4 % 躕 酸 钠 的 羧 甲 基 九制大黄丸
纤 维 素 钠 溶 液 为 黏 合 剂 的 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 醏 -丁
酮 -甲 酸 -水 (5 * 3 * 1 * 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 Jiuzhi Dahuang Wan
2 % 三 氣 化 铁 乙 酵 溶 液 。供 试 品 色 谱 中 ,在 与 对 照 品 色 谱 相 应
的 位 置 上 ，显 相 同 顔 色 的 斑 点 。 【处 方 】 大 黄 500g
【制 法 】 取 大 黄 酌 予 碎 断 ，加 入 黄 酒 2 5 0 g 与 水 适 量 ，加
(3)取 本 品 15g,加 水 50ml、浓 氨 试 液 lml,振 摇 5 分 钟 , 盖 密 闭 ，高 压 或 隔 水 加 热 炖 至 黄 酒 基 本 蒸 尽 ,取 出 ，干 燥 ,粉 碎
加 乙 醚 5 0m l ，加 热 回 流 1 小 时 ，立 即 冷 却 ，用 脱 脂 棉 滤 过 ，分 成 细 粉 ,过 筛 ，混 匀 ，用 水 泛 丸 ，干 燥 ，即 得 ?
取 乙 醚 液 ,挥 干 ,残 渣 加 乙 酸 乙 鸛 2 m l 使 溶 解 ,作 为 供 试 品 溶 【性 状 】 本 品 为 棕 褐 色 至 黑 褐 色 的 水 丸 ;味 微 苦 。
液 & 另 取 羌 活 对 照 药 材 0. 5 g ，加 水 20ml、浓 氨 试 液 0. 4 m l ,振 【籩 别 】 取 本 品 ，研 细 ，取 0.5g，加 甲 諄 2 0 m l ,超 声 处 理
摇 5 分 钟 ,加 乙 醚 20 m l , 自“加 热 回 流 1 小 时 ”起 ，同 法 制 成 对 2 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 水 1 0 m l 使 溶 解 ，再 加 盐 酸
照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 lml,加 热 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，用 乙 醚 振 摇 提 取 2 次 ，每 次
溶 液 各 3^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （60? 20ml,合 并 乙 醚 液 ，挥 干 ，残 渣 加 三 氣 甲 烷 l m l 使 溶 解 ，作 为
9 0 0 乙 醚 -三 乙 胺 （3 : 2 * 0,2)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 , 供 试 品 溶 液 。另 取 大 黄 对 照 药 材 0. 5g,加 甲 酵 10ml,趄 声 处
喷 以 1 0 % 硫 酸 乙 醉 溶 液 ，置 紫 外 光 灯 (365nm)下 检 视 。 供 试 理 2 0 分 钟 ,滤 过 ,滤 液 蒸 干 ,残 渣 加 水 1 0 m l 使 溶 解 ,再 加 盐 酸
lml,加 热 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，用 乙 醚 振 摇 提 取 2 次 ，每 次
品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 10ml，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 ，照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试
光斑点 验 ,吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5pl,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板
上 ，以 石 油 醚 (30? 6CTC)-甲 黢 乙 酯 -甲 酸 （15 ? 5 : 1) 的 上 层
(4)取 白 芷 对 照 药 材 0. 5g,同 〔鉴 别 〕（3 )项 下 羌 活 对 照 药 溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （3 6 5 m n ) 下 检
材 溶 液 的 制 备 方 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 视 。供 试 品 色 谱 中 ,在 与 对 頭 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同
0502)试 验 ，吸 取 〔鉴 别 〕（3)项 下 的 供 试 品 溶 液 及 上 述 对 照 药 颜色的荧光斑点。
材 溶 液 各 3M 1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 【检 査 】 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0108) 。
(60? 9 0 0 乙 謎 -丙 酮 ■三 乙 胺 （5 * 2 * 3 * 0.2)为 展 开 剂 ，展 【含 量 痛 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 &
开 ,取 出 ，晾 干 ,喷 以 三 氣 化 钼 试 液 ,置 紫 外 光 灯 （2 5 4 m n )下 检 色谱条件与系统适用性试脸以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 >以 甲 醇 - 0 . 1 % 磷 酸 溶 液 (85 * 15)为 流 动 相 ;检 测 波
视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 长 为 2 5 4 n n u 理 论 板 数 按 大 黄 素 峰 计 算 应 不 低 于 3000,
颜色的荧光斑点。 对 照 品 * 液 的 制 备 分 别 取 芦 荟 大 黄 素 对 照 品 、大 黄 酸
对 照 品 、大 黄 素 对 照 品 、大 黄 酚 对 照 品 、大 黄 素 甲 醚 对 照 品 适
【检 査 】 应 符 合 顆 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 酵 制 成 毎 l m l 含 芦 荟 大 黄 素 、大 黄 酸 、大 黄
0104)。 素 各 20冲 、大 黄 酚 40坤 、大 黄 素 甲 醚 10Mg 的 混 合 溶 液 ，即 得 。
供 试 晶 溶 液 的 制 备 取 本 品 适 量 ,研 细 ，取 约 0.3g,精 密
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 人 甲 酵 25ml,称 定 重 量 ，加 热
色谱条件与系统适用性试以十八烷基硅烷键合硅胶 回 流 1 小 时 ,放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 酵 补 足 减 失 的 重 量 ，摇
为 填 充 剂 ；以 甲 酵 ?水 -磷 酸 (40 : 60 * 0.2)为 流 动 相 ；检 测 波 匀 ，滤 过 。精 密 量 取 续 滤 液 5ml,蒸 干 ,加 盐 酸 溶 液 (22— 100)
长 为 2 8 0 n m 。理 论 板 数 按 黄 芩 苷 峰 计 算 ,应 不 低 于 3000, 10ml,超 声 处 理 5 分 钟 ，再 加 三 氣 甲 烷 10ml,加 热 回 流 1 小
时 ,放 冷 ,置 分 液 漏 斗 中 ，用 少 量 三 氣 甲 烷 洗 涤 容 器 ,并 人 分 液
对 麻 品 溶 液 的 制 备 敢 黄 芩 苷 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 , 加 漏 斗 中 ，分 取 三 氣 甲 烷 层 ，黢 液 再 用 三 氣 甲 烷 提 取 3 次 , 每 次
甲 醇 制 成 每 l m l 含 1 8 p g 的 溶 液 ，即 得 。 10ml,合 并 三 氣 甲 烷 液 ，蒸 干 ，残 澶 加 甲 酵 使 溶 解 ，转 移 至
1 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ,取 续 滤 液 ，即 得 。
供 试 A 溶 液 的 制 备 取 装 量 差 异 项 下 的 本 品 ，混 匀 ，取 适 澜定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
量 ，研 细 ,取 约 lg,精 密 称 定 ，精 密 加 人 7 0 % 乙 醇 2 0ml ,称 定 10M 1,注 人 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ，即 得 。
重 量 ，超 声 处 理 （功 率 3 0 0 W , 频 率 4 0 k H z ) 1 0 分 钟 ，放 冷 ，再 本 品 每 l g 含 大 黄 以 芦 荟 大 黄 素 （C 1S H 10 O s ) 、大 黄 酸
称 定 重 量 ，用 7 0 % 乙 酵 补 足 减 失 的 重 量 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤
液 ，即 得 。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
20M 1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
本 品 每 袋 含 黄 芩 以 黄 芩 苷 ( C ^ H w O u ) 计 ,不 得 少 于 1. 5 m g 。
【功 能 与 主 治 】 疏 风 解 表 ，散 寒 除 湿 。 用 于 外 感 风 寒 挟
湿 所 致 的 感 冒 ，症 见 恶 寒 、发 热 、无 汗 、头 重 而 痛 、肢 体 痠 痛 。
【用 法 与 用 量 】 姜 汤 或 开 水 冲 服 。一 次 1 袋 ,一 日 2 ?
3次。
? 480 ?
