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中 国 药 典 2015年版 九味羌活口服液
的 位 置 上 ,显 相 同 的 橙 黄 色 荧 光 斑 点 ；置 氨 蒸 气 中 熏 后 ，日光 混 合 溶 液 ，即 得 。
下 检 视 ，斑 点 变 为 红 色 。 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 装 量 差 异 项 下 的 本 品 内 容 物 ，研
(3)取 本 品 内 容 物 5 g ，加 甲 酵 20ml，超 声 处 理 1 5 分 钟 ，滤 细 ,取 约 lg，精 密 称 定 ，精 密 加 入 甲 酵 5 0 m l ，称 定 重 量 ，加 热 回
过 ,滤 液 浓 缩 至 5 m U 作 为 供 试 品 溶 液 。 另 取 黄 芩 苷 对 照 品 ， 流 1 小 时 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 醇 补 足 减 失 的 重 量 ，摇 匀 ，
加 甲 諄 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 10ml,回 收 溶 剂 至 干 ，残 淹 加 5mol/L
色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10^1，分 别 点 琉 酸 溶 液 20ml，再 加 三 氣 甲 烷 20ml，加 热 回 流 1 小 时 ，转 移
于同一用含4 % 醋酸钠的羧甲基纤维钠溶液制备的硅胶G 薄 至 分 液 漏 斗 中 ，分 取 三 氣 甲 烷 层 ,酸 水 液 用 三 氣 甲 烷 振 摇 提 取
层 板 上 ，以 乙 黢 乙 酿 -丁 酮 -甲 酸 -水 (5 : 3 : 1 : 1)为 展 开 剂 ，展 3 次 ,每 次 20ml,合 并 三 氣 甲 烷 液 ，回 收 溶 剂 至 干 ,残 渣 加 甲 酵
开 ,取 出 ，晾 干 ，喷 以 2 % 三 氣 化 铁 乙 醇 溶 液 ，在 日 光 下 检 视 。 溶 解 并 转 移 至 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 酵 至 刻 度 ,摇 匀 ，滤 过 ，即 得 。
供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
的斑点? lOpl，注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
(4)取 本 品 内 容 物 5g,加 二 氣 甲 烷 30ml,加 热 回 流 1 小 本 品 每 粒 含 酒 大 黄 以 大 黄 素 （C 15 H lcO s ) 和 大 黄 酚
时 ，滤 过 ,滤 液 回 收 溶 剂 至 干 ,残 液 加 二 氣 甲 烷 l m l 使 溶 解 ，作 ( C 15H 10O 4) 的 总 量 计 ,不 得 少 于 70M g 。
为 供 试 品 溶 液 丨 另 取 山 药 对 照 药 材 2 g ，同 法 制 成 对 照 药 材 溶
液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 五 味 子 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
5^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -甲 醇 -浓 氨 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
试 液 (9 : 1 : 0.5)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 10% 磷 钼 为 填 充 剂 ；以 甲 酵 -水 （65 : 35)为 流 动 相 ；检 测 波 长 2 5 0 n m 。
酸 乙 醇 溶 液 ,在 1 0 5 1 加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 ，在 日 光 下 检 视 。 理 论 板 数 按 五 味 子 諄 甲 峰 计 算 应 不 低 于 3000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 五 味 子 酵 甲 对 照 品 适 量 ，精 密 称
供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 定 ，加 甲 酵 制 成 每 l m l 含 0. 0 5 m g 的 溶 液 ，即 得 。
的斑点。 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 30粒同装量差异项下操作，
计 算 每 粒 的 平 均 装 量 。取 内 容 物 研 细 ，取 3.5g，精 密 称 定 ，置
(5)取 五 味 子 对 照 药 材 lg,加 二 氣 甲 烷 3 0ml，加 热 回 流 具 塞 锥 形 瓶 中 ,精 密 加 入 甲 醇 5 0 m l ，称 定 重 量 ，超 声 处 理 （功
1 小 时 ，滤 过 ，滤 液 回 收 溶 剂 至 干 ，残 液 加 二 氣 甲 烷 l m l 使 溶 率 3 0 0 W , 频 率 2 5 k H z ) 3 0 分 钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 醇 补
解 ，作 为 对 照 药 材 溶 液 。另 取 五 味 子 甲 素 对 照 品 ，加 二 氣 甲 烷
制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 足 减 失 的 重 量 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
(通 则 0502)试 验 ，吸 取 〔鉴 别 〕（4 )项 下 的 供 试 品 溶 液 及 上 述 测定法分别精密唆取对照品溶液与供试品溶液各
对 照 药 材 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 ioy,分 别 点 于 同 一 硅 胶
G F 2m _ 层 板 上 ，以 石 油 醚 （30? 6 0 0 甲 酸 乙 酿 -甲 酸 （15 : 5 : 10M 1,注 人 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ，即 得 。
1 ) 的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，在 紫 外 光 本 品 每 粒 含 五 味 子 以 五 味 子 酵 甲 （C 24H 320 7)计 ，不 得 少
( 2 5 4 n m ) 下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 和 对 照
品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 顔 色 的 斑 点 ? 于 0. lOmgo
【功 能 与 主 治 】 化 瘀 通 络 ，疏 肝 健 脾 。 用 于 气 滞 血 瘀 兼
【检 査 】 土 大 黄 苷 取 本 品 内 容 物 0.6g，加 乙 酸 乙 繭
2 0 m U 加 热 回 流 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 回 收 溶 剂 至 干 ，残 渣 加 甲 肝 郁 脾 虚 所 致 的 胁 肋 痛 或 刺 痛 ，抑 郁 烦 闷 ，食 欲 不 振 ，食 后 腹
醇 5 m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 土 大 黄 苷 对 照 品 ,加甲 胀 脘 痞 ,大 便 不 调 ,或 胁 下 痞 块 。
酵 制 成 每 l m l 含 0 . 2 m g 的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)
试 验 ,吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M 1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 【用 法 与 用 量 】 口 服 ，一 次 4 粒 ，一 日 3 次 ; 或 遵 医 嘱 。
板 上 ，以 三 氣 甲 烷 -甲 醇 -甲 酸 -水 （10 : 3.5 : 0.2 : 0.3) 为 展 【注 意 】 孕 妇 忌 用 。
开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，在 紫 外 光 （3 6 5 n m ) 下 检 视 。 供 试 品 【规 格 】 每 粒 装 0.35g
色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ,不 得 显 相 同 颜 色 的 荧
【贮 藏 】 密 封 。
光斑点。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103) 。 九味羌活口服液
【含 量 测 定 】 酒 大 黄 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
Jiuwei Qianghuo Koufuye
测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 【处 方 】 羌 活 150g 防 风 150g
为 填 充 剂 ；以 甲 酵 -水 （76 : 24)为 流 动 相 ；检 测 波 长 2 5 4 m n 。 苍 术 150g 细 辛 50g
理 论 板 数 按 大 黄 酚 峰 计 算 应 不 低 于 3000。
川 芎 100g 白 芷 100g
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 大 黄 素 对 照 品 、大 黄 酚 对 照 品 适
量 ，梢 密 称 定 ，加 甲 諄 制 成 每 l m l 含 大 黄 素 、大 黄 酚 各 5M g 的 黄 芩 100g 甘 草 100g
地 黄 100g
【制 法 】 以 上 九 味 ，白 芷 粉 碎 成 粗 粉 ，用 70% 乙 酵 作 溶
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