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中 国 药 典 2015年版                                                                                 九味羌活颗粒

另 取 苍 术 对 照 药 材 0.5g，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。 照 薄 层 色             供 试 A 濬 液 的 制 备 取 本 品 适 量 ，研 细 ，取 约 0.5g,精 密
谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5 ? 10M U 分 别 点     称 定 ，精 密 加 入 甲 酵 5 0m l ，称 定 重 量 ，加 热 回 流 1 小 时 ，放
于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （6 0 ? 9 0 C ) 为 展 开 剂 ，展
开 ,取 出 ，晾 干 ，喷 以 5 % 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 的 1 0 % 琉 酸 溶 液 ,   冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 醇 补 足 减 失 的 重 量 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续
                                                         滤 液 ，即 得 。
加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相
应 的 位 置 上 ，显 相 同 的 暗 绿 色 斑 点 。                                  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
                                                         i o y , 注 人 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ，即 得 。
      (3)取 川 芎 对 照 药 材 0. 3 g ，同 〔鉴 别 〕（2)项 下 供 试 品 溶 液
制 备 方 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 ， 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试              本 品 每 l g 含 黄 芩 以 黄 芩 苷 （c 21 h 18 o u ) 计 ，不 得 少
验 ，吸 取 〔鉴 别 〕(2)项 下 的 供 试 品 溶 液 与 上 述 对 照 药 材 溶 液 各      于 5. 0 m g o
3M 1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 己 烷 -乙 酸 乙 酯 （9 *
1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （3 6 5 n m )下 检 视 ,        【功 能 与 主 治 】 琉 风 解 表 ，散 寒 除 湿 。用 于 外 感 风 寒 挟
                                                         湿 所 致 的 感 胃 ，症 见 恶 寒 、发 热 、无 汗 、头 重 而 痛 、肢 体 痠 痛 。
供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 顔 色
的荧光斑点。                                                         【用 法 与 用 量 】 姜 葱 汤 或 温 开 水 送 服 。 一 次 6 ? 9g, —
                                                         日 2?3 次 0
      (4)取 本 品 10g,研 细 ，加 乙 醚 100ml,加 热 回 流 3 0 分 钟 ，
滤 过 ，滤 渣 备 用 I滤 液 用 1 % 氢 氧 化 钠 溶 液 洗 涤 2 次 ，每 次               【贮藏】 密 闭 ，防 潮 。
20ml,再 用 水 洗 涤 2 次 ,每 次 20ml,弃 去 洗 液 ，乙 醚 液 挥 干 ，残
渲 加乙 酸 乙酯 2ml使 溶 解 , 作 为供试品溶 液，另取羌活对照                     九味羌活颗粒
药 材 0. 5g,加 乙 醚 20ml,超 声 处 理 1 5 分 钟 ，滤 过 ,滤 液 挥 干 ，
残 渣 加 乙 酸 乙 酯 2 m l 使 溶 解 ，作 为 对 照 药 材 溶 液 。 照 薄 层 色     Jiuwei Qianghuo Keli
谱 法 (通 则 0502)试 验 ,吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5M 1,分 别 点 于 同
一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （3 0 ? 6 0 0 乙 酸 乙 酯 （3 * 1)    【处 方 】 羌 活 150g       防 风 150g
为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 5 % 番 草 醛 琉 酸 溶 液 。 供                    苍 术 150g  细 辛 50g
                                                                     川 芎 100g  白 芷 100g
试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色
的主斑点。                                                    黄 芩 100g              甘 草 100g

      (5)取 〔鉴 别 〕（4>项 下 的 备 用 滤 渣 ,加 甲 醇 100ml，加 热       地 黄 ioog
回 流 1 小 时 ,放 冷 ,滤 过 ,滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 水 4 0 m l 使 溶 解 ,滤
过 ,滤 液 用 正 丁 諄 振 摇 提 取 3 次 ，每 次 3 0 m l ,合 并 正 丁 酵 液 ,         【制 法 】 以 上 九 味 ，白 芷 粉 碎 成 粗 粉 ，用 70% 乙醉作溶
用 水 洗 涤 3 次 ，每 次 30ml,弃 去 洗 液 ，正 丁 醇 液 蒸 干 ，残 渣 加
甲 酵 5 m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 另 取 甘 草 对 照 药 材 lg,                                                                                                                              %
加 甲 醇 2 0m l ，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1 ? 扣 1，分 别 点 于 同 一 用        剂 ，浸 溃 2 4 小 时 后 进 行 渗 漉 ，收 集 渗 漉 液 800ml,备 用 ；羌 活 、
1 % 氢 氧 化 钠 溶 液 制 备 的 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 黢 乙 繭 -甲 酸 -
冰 醋 酸 -水 (15 : 1 : 1* 2 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以    防 风 、苍 术 、细 辛 、川 芎 水 蒸 气 蒸 馏 提 取 挥 发 油 ，蒸 馏 后 的 水 溶
1 0 % 硫 酸 乙 酵 溶 液 ，在 105X：加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 。供 试 品 色
谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 ，      液 另 器 收 集 I药 液 与 其 余 黄 芩 等 三 味 加 水 煎 煮 三 次 ，每 次 1 小

      【检 査 】 总 灰 分 不 得 过 7 . 0 % (通 则 2302) 。            时 ，煎 液 滤 过 ，滤 液 合 并 ，与 上 述 水 溶 液 合 并 ，浓 缩 至 约
      黢 不 * 性 灰 分 不 得 过 2 . 0 % (通 则 2302) 。             900ml,加 等 量 的 乙 酵 ,静 置 ，取 上 淸 液 ，与 上 述 渗 濂 液 合 并 ,
      其 他 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0108),
      【漫 出 物 】 取 本 品 粗 粉 2g,用 乙 醮 作 溶 剂 ，照 浸 出 物 测       回 收 乙 酵 ，浓 缩 成 相 对 密 度 为 1.38? 1.40(60? 6 5 C ) 的 稠
定 法 (通 则 2 2 0 1 挥 发 性 _ 浸 出 物 测 定 法 )测 定 。
      本 品 含 挥 发 性 醚 浸 出 物 不 得 少 于 0. 30% 。               裔 。取 稠 裔 1 份 、蔗 糖 粉 2. 5 份 、糊 精 1 . 5 份 ，制 成 颗 粒 ，干
      【含 量 测 定 】 照 离 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
                                                         燥 ,喷 人 羌 活 等 五 味 的 挥 发 油 ，混 匀 ，即 得 。
       龟谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ！以 甲 酵 ?水 ?磷 酸 （47 * 53 * 0.2)为 流 动 相 ；检 测 波     【性状】 本 品 为 棕 黄 色 的 颗 粒 ;气 香 ，味 甜 、微 苦 ?
长 为 280nm。理 论 板 数 按 黄 芩 苷 峰 计 算 应 不 低 于 3000。            【籩 别 】 （1)取 本 品 10g，研 细 ，加 水 20ml,加 热 使 溶 解 ，

      对 照 品 瀋 液 的 M 备 取 黄 芩 苷 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加      放 冷 ，通 过 DA-201 ■ 大 孔 吸 附 树 脂 柱 （内 径 为 l c m ,柱 高 为
甲 醇 制 成 每 l m l 含 60叫 的 溶 液 ，即 得 6                       12cm,湿 法 装 柱 ），用 水 1 0 0 m l 冲 洗 后 ，再 用 6 0 % 乙 醇 3 0 m l 洗

                                                         脱 ，收 集 洗 脱 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 甲 諄 2 m l 使 溶 解 ，取 上 淸 液 作 为

                                                         供 试 品 溶 液 ， 另 取 甘 草 对 照 药 材 0. 5 g ，加 水 3 0ml，煮 沸 3 0 分
                                                         钟 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 至 20ml,同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。 照 薄 层

                                                         色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1，分 别 点 于

                                                         同 一 用 1 % 氢 氧 化 钠 溶 液 制 备 的 桂 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙

                                                         蘼 -冰 醋 酸 -甲 黢 -水 （15 * 1 * 1 * 2 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾

                                                         干 ，喷 以 1 0 % 琉 黢 乙 醉 溶 液 ，在 105X：加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 ,

                                                         置 紫 外 光 灯 （3 6 5 n m ) 下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材

                                                         色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
                                                               (2)取 本 品 15g,研 细 ,加 甲 醉 30ml,超 声 处 理 3 0 分 钟 ，滤

                                                                                               ? 479 ?
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