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山楂叶提取物                                                                            中 国 药 典 2015年版

长 为 254nm。理 论 板 数 按 大 黄 素 峰 计 算 应 不 低 于 1500。                            重 的 称 量 瓶 中 ，在 硫 酸 干 燥 器 中 干 燥 2 4 小 时 ，减 失 重 量 不 得
                                                                         过 2.0% (通则 0831) 。
      对照品溶液的制备取大黄素对照品和大黄酹对照品适
量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 各 含 大 黄 素 和 大 黄 鼢 5fxg的                          【特征图谱】 照 高效液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
                                                                               色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
溶 液 ，即 得 。                                                               为填充剂；以四氢呋喃-甲醇-乙腈-乙酸-水 （38 : 3 : 3 : 4 : 152)
      供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 0. lg，精 密 称 定 ，置锥形                         为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 330nm。理 论 板 数 按 牡 荆 素 鼠 李 糖 苷
                                                                         峰计 算 应 不 低 于 2500。
瓶 中 ，精 密 加 甲 醇 25ml，称 定 重 量 ，超 声 处 理 （功 率 1 2 0 W ，频                           参 照 物 溶 液 的 制 备 取 牡 荆 素 鼠 李 糖 苷 对 照 品 适 量 ，精
率 45kHz)5?1 0 分 钟 ，使 分 散 均 匀 ，加 热 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，                     密 称 定 ，加 6 0 % 乙 醇 制 成 每 l m l 含 lOOjug的 溶 液 ，即 得 。
                                                                               供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 5 0 m g ，精 密 称 定 ，置 50ml
再 称 定 重 量 ，用 甲 醇 补 足 减 失 的 重 量 ，摇 勻 ，滤 过 。精密 量 取                         量 瓶 中 ，加 6 0 % 乙 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，即 得 。
续 滤 液 3ml，置 圆 底 烧 瓶 中 ，挥 去 甲 醇 ，加 2. 5mol/L硫酸溶液                                测 定 法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各
10ml，超 声 处 理 （功 率 120W,频 率 45kHz)5分 钟 ，再加三氯甲                             lOptl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，记 录 色 谱 图 ，即 得 。
烷 10ml，加 热 回 流 1 小 时 ，冷 却 ，移至分液漏斗中，用少量三氯                                       供 试 品 特 征 图 谱 中 应 呈 现 4 个 特 征 峰 ，与 参 照 物 峰 相 应
                                                                         的 烽 为 S 峰 ，计 算 各 特 征 峰 与 S 峰 的 相 对 保 留 时 间 ，应在规定
甲烷洗涤容器，并 入分 液漏 斗中 ，分取 三 氯甲 烷层 ，酸液用三氯                                     值 的 ± 5 % 范 围 之 内 。相 对 保 留 时 间 规 定 值 为 ：0. 76(峰 1) 、
甲 烷 提 取 2 次 ，每 次 10ml。三 氯 甲 烷 液 依 次 以 铺 有 无 水 硫 酸                        1. 00(峰 S)、l. 55(ll# 2)、1. 94(ll# 3) 。
钠 2 g 的漏斗滤过，合 并 三 氯 甲 烷 液 ，回 收 溶 剂 至 干 ，残猹精密
加 入 甲 醇 25ml，称 定 重 量 ，置 水 浴 中 微 热 溶 解 残 渣 ，放 冷 ，再称                        94.46

定 重 量 ，用甲醇补足减失的 重量，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即得。                                     70.84
      测 定 法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各

2 0 W ，注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
      本 品 含 大 黄 素 （C 15H 100 5)和 大 黄 酹 （C 15H 1D0 4) 的总量

不 得 少 于 0.8% 。
      【贮藏】 密 封 ，干 燥 。

                                                                         47.23

                    山楂叶提取物                                               23.61

                          Shanzhaye Tiquwu                               0.00                                                                        R
                                                                                  5.00 10.00 15.00 19.99 24.99 29.99 分钟
        HAWTHORN LEAVE EXTRACT                                              0.00

      本 品 为 蔷 薇 科 植 物 山 里 红 Crataegus pinnatifida                                                              对照特征图谱
Bge. var. m a jo r N. E. B r . 或山楂 C rata eg u s p in n a tif id a Bge.
的干燥叶经加工制成的提取物。                                                                 峰 1 :牡 荆 素 葡 萄 糖 苷 峰 S : 牡 荆 素 鼠 李 糖 苷 峰 2: 牡荆
                                                                         素 峰 3: 金丝桃苷
      【制法】 取 山 楂 叶 ，粉 碎 成 粗 粉 ，加 50% 乙 醇 提 取 两 次
(55?60°C)，每 次 2 小 时 ，第 一 次 加 1 0 倍 量 ，第 二 次 加 8 倍                              积 分 参 数 斜 率 灵 敏 度 为 5 ，峰 宽 为 0.04，最小峰面积为
量 ，滤 过 ，合 并 滤 液 ，回 收 乙 醇 至 滤 液 无 醇 味 ，用 等 量 水 稀 释 ，                      10，最 小 峰 高 为 S 峰 峰 高 的 1% 。
通 过 D 1 0 1 大 孔 吸 附 树 脂 柱 ，依 次 用 水 及 不 同 浓 度 的 乙 醇 洗
脱 ，收 集 相 应 的 洗 脱 液 ，回 收 乙 醇 ，浓 缩 至 相 对 密 度 约 1.10                              【含量测定】 总 黄 酮 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 芦 丁 对 照
(60°C)的 清 膏 ，喷 雾 干 燥 ，即 得 。                                              品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 含芦丁 0. 2 0 m g 的溶液
                                                                         (必要 时 超 声处 理使 溶解 ），即 得 。
      【性状】 本 品 为 浅 棕 色 至 黄 棕 色 的 粉 末 ；气 特 异 ，味 苦 ，
有引湿性。                                                                          标 准 曲 线 的 制 备 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 lml、2ml、3ml、
                                                                         4ml、5ml、6ml，分 别 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，各 加 水 至 6ml，加 5% 亚
      【鉴别】 取 本 品 5 m g ，用 甲 醇 2 m l 溶 解 ，滤 过 ，滤液作为                       硝 酸 钠 溶 液 1ml，使 混 匀 ，放 置 6 分 钟 ，加 10% 硝 酸 铝 溶 液
供 试 品 溶 液 。另 取 牡 荆 素 鼠 李 糖 苷 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每                          lml，摇 匀 ，放 置 6 分 钟 ，加 氢 氧 化 钠 试 液 10ml，再 加 水 至 刻
1m 1含 1m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则                         度 ，摇 匀 ，放 置 1 5 分 钟 ，以 相 应 的 试 剂 为 空 白 ，照紫外-可见分
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 2?3^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶                        光 光 度 法 （通 则 0401)，以 5 0 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，以吸
G F 254薄 层 板 上 ，以乙酸乙酯-甲醇-水 （25 : 5 : 3)为 展 开 剂 ，展
开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，                       光 度 为 纵 坐 标 ，浓 度 为 横 坐 标 ，绘 制 标 准 曲 线 。
在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。                               测 定 法 取 本 品 0.15g，精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精

      【检查】 干 燥 失 重 取 本 品 lg，精 密 称 定 ，置 干 燥 至 恒                           密 加 入 稀 乙 醇 25ml，密 塞 ，摇 匀 ，超 声 处 理 5 分 钟 ，放 置 3 小
                                                                         时 以 上 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2ml，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用水稀

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