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大黄流浸膏 中 国 药 典 2015年版

9(TC,平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。理 论板数以邻二甲苯峰计算应不 应 大 于 1.5。理 论 板 数 按 人 参 皂 苷 R g l 峰 计 算 应 不 低
低 于 40 000，各 待测 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 规 定 。 于 6000。

对 照 品 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 正 己 烷 、苯 、甲 苯 、对二甲 时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流 动 相 B(%)
苯 、邻 二 甲 苯 、苯 乙 烯 、1,2-二 乙 基 苯 和 二 乙 烯 苯 对 照 品 适 量 ， 0 ?20 20 80
加 N,JV-二 甲 基 乙 酰 胺 制 成 每 l m l 中 分 别 含 20哗 、4哗 、 20 ?45
20— 46 80+54
20坤 、20埤 、20Mg 、20埤 、20哗 、20捭 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 贮 备 & , 45?55 46— 55 54— 45
55 ?60
液 ^ 精 密 吸 取 上 述 贮 备 液 2ml，置 50m l 量 瓶 中 ，加 2 5 % i V ， 55 45
N - 二 甲 基 乙 酰 胺 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置
20ml顶 空 瓶 中 ，密 封 ，即 得 。 对照提取物溶液的制备取三七总皂苷对照提取物适
量 ，精 密 称 定 ，加 7 0 % 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 含 2.5mg
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 O.lg，精 密 称 定 ，置 20ml
顶 空 瓶 中 ，精 密 加 人 2 5 % i V ，iV，二 甲 基 乙 酰 胺 溶 液 5rol,密 的 溶 液 ，即 得 。
封 ，摇 匀 ，即 得 。 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 2 5 m g ，精 密 称 定 ，置 10ml

测 定 法 分 别 精 密 量 取 顶 空 气 体 lml,注 人 气 相 色 谱 仪 ， 量 瓶 中 ，加 7 0 % 甲 醇 溶 解 并 稀 释至 刻度 ，摇 匀 ，即 得 9
测 定 法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各
测 定 ，即 得 。
本 品 含 苯 不 得 过 0.0002%，食 正 己 烷 、甲 苯 、对 二 甲 苯 、 10 4 ，注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 三 七 皂 苷 私 （(：47H M 0 18)不得少
邻 二 甲 苯 、苯 乙 烯 、1，2-二 乙 基 苯 和 二 乙 烯 苯 均 不 得 过
0. 002% (供 注 射 用 ）。 于 5 ,0 % 、人 参 皂 苷 Rg l (C42 H 720 14)不 得 少 于 25.0% 、人参
皂 苷 Re(C48 H 820 18)不 得 少 于 2. 5 % 、人 参 皂 苷 Rb! (C54 H 92
异 常 毒 性 取 本 品 ，加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 含三七 0 23) 不 得 少 于 30.0% 、人 参 皂 苷 R d(C 4S H 82 0 1S) 不 得 少 于
总 皂 苷 5，O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。取 体 重 为 17? 20g 5, 0 % ，且 三 七 阜 苷 艮 、人 参 皂 苷 R gl、人 参 皂 苷 R e 、人参阜苷
小 鼠 5 只 ，在 4?5 秒 内 每 只 小 鼠 注 射 供 试 品 溶 液 0. 5m l 于尾 Rbx、人 参 皂 苷 R d 总 量 不 得 低 于 7 5 % (供 口 服 用 ）或 8 5 % (供
静 脉 中 ，全 部 小 鼠 在 给 药 后 4 8 小 时 内 不 得 有 死 亡 ;如 有 死 亡 ，
另 取 体 重 为 18?1 9 g 的 小 鼠 1 0 只 复 试 ，全 部 小 鼠 在 4 8 小时 注 射 用 ）。
内不得有死亡(供 注 射 用 ）。 【贮藏】 密 封 ，置干燥处。
【制剂】 口 服 制 剂 注 射 剂
热 原 取 本 品 ，加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 含 5 0 m g 的
溶 液 ，依 法 检 査 （通 则 1142) ，剂 量 按 家 兔 体 重 每 1 k g 注射 大黄流浸膏
0. 5 m h 应 符 合 规 定 (供 注 射 用 ）。
Dahuang Liujingao
【指纹图谱】 取 本 品 ，照 〔含量测定〕项 下 的 方 法 试 验 ，记
录色谱图。 RHUBARB LIQUID EXTRACT

按 中 药 色 谱 指 纹 图 谱 相 似 度 评 价 系 统 ，供 试 品 指 纹 图 谱 本品为大黄经加工制成的流浸膏。
与 对 照 指 纹 图 谱 经 相 似 度 计 算 ，5 分 钟 后 的 色 谱 峰 ，其相似度 【制法】 取 大 黄 (最 粗 粉 ）1000g，用 6 0 % 乙 醇 作 溶 剂 ，浸
不 得 低 于 0. 95。 渍 2 4 小 时 后 ，以 每 分 钟 1?3 m l 的 速 度 缓 缓 渗 漉 ，收集初漉液
850ml，另 器 保 存 ，继 续 渗 漉 ，至 渗 漉 液 色 淡 为 止 ，收 集 续 漉
mAU 5 液 ，浓 缩 至 稠 膏 状 ，加 入 初 漉 液 ，混 匀 ，用 60% 乙 醇 稀 释 至
400 10 20 30 40 50 60 分钟 1000ml，静 置 ，俟 澄 清 ，滤 过 ，即 得 。
350 【性状】 本 品 为 棕 色 的 液 体 ；味 苦 而 涩 。
300 【鉴别】 （1)取 本 品 lml,加 1 % 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml，煮
250 沸 ，放 冷 ，滤 过 。取 滤 液 2ml，加 稀 盐 酸 数 滴 使 呈 酸 性 ，加乙醚
200 10ml，振 摇 ，乙 醚 层 显 黄 色 ，分 取 乙 醚 液 ，加 氨 试 液 5ml，振 摇 ，
150 乙 醚 层 仍 显 黄 色 ，氨 液 层 显 持 久 的 樱 红 色 。
100 (2)取 本 品 1ml，置 瓷 坩 埚 中 ，在 水 浴 上 蒸 干 后 ，坩埚上覆
以 载 玻 片 ，置 石 棉 网 上 直 火 徐 徐 加 热 ，至载玻片上呈现升华物
50 后 ，取 下 载 玻 片 ，放 冷 ，置 显 微 镜 下 观 察 ，有 菱 形 针 状 、羽状和
不 规 则 晶 体 ，滴 加 氢 氧 化 钠 试 液 ，结 晶 溶 解 ，溶 液 显 紫 红 色 。
0 (3)取 本 品 0.1ml，蒸 干 ，残 渣 加 水 20ml使 溶 解 ，滤 过 ，滤
液 加 盐 酸 2ml，加 热 回 流 3 0 分 钟 ，立 即 冷 却 ，用 乙 醚 20ml分 2
对照指纹图谱
峰 1 : 三 七 皂 苷 私 峰 2 : 人 参 皂 苷 R g l 峰 3 : 人 参 皂 苷 Re
峰 4 ：人 参 皂 苷 Rln 峰 5 : 人 参 皂 苷 R d

【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 为 流 动 相 A ，以 水 为 流 动 相 B ，按 下 表 中 的
规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ；流 速 每 分 钟 为 1.5ml;检 测 波 长 为
2 0 3 m m 柱 温 25°C。 人 参 皂 苷 R g l 与 人 参 皂 苷 R e 的分离度

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