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中 国 药 典 2015年版                                           当归流浸膏

      * 定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各                             于 6000。
lo Ml ,注 人 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ,即 得 ?                               对 照 品 溶 液 的 制 备 取 蝙 蟠 葛 减 对 照 品 适 量 ,精 密 称 定 ,

    0本 品 按 干 燥 品 计 算 ,含 甘 草 苷 (c 21 h 22 9) 不 得 少 于      置 棕 色 量 瓶 中 ,加 甲 辞 制 成 每 l m l 含 蝙 蝠 葛 碱 O J m g 的溶
                                                         液 ,即 得 (本 品 临 用 配 制 ,避 光 保 存
0 .5 % ,甘 草 酸 (C 42H 620 1S) 不 得 少 于 7 ,0 % 。
      【贮 藏 】 密 封 ,置 阴 凉 干 燥 处 。                                供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 ,研 细 ,取 约 30mg,精 密 称
      【制 剂 】 甘 草 流 浸 裔                                   定 ,置 具 塞 锥 形 瓶 中 ,精 密 加 入 甲 酵 25ml,密 塞 ,称 定 重 量 ,超
                                                         声 处 理 ( 功 率 140W,频 率 42kHz)30分 钟 , 取 出 ,放 冷 ,再 称 定
                    北豆根提取物                               重 量 ,用 甲 醇 补 足 减 失 的 重 量 ,摇 勻 ,滤 过 ,取 续 滤 液 ,即 得 。

                         Beidougen Tiquwu                      测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
                                                         10pl,注 入 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ,即 得 。
   ASIATIC MOONSEED ROOT EXTRACT
                                                               本 品 按 干 燥 品 计 算 ,含 蝙 蝠 葛 碱 (C38H44n 2o ? ) 不 得 少
      本 品 为 防 己 科 植 物 编 堪 葛 Menispermum dauricum DC*     于 10.0% 。
的干燥根茎经加工制成的提取物。
                                                               【贮 藏 】 密 封 ,置 干 燥 处 ,
       【制法】 取 北 豆 根 ,粉 碎 成 粗 粉 ,加 8 倍 量 硫 酸 水 溶 液              【制 剂 】 北 豆 根 片 北 豆 根 胶 囊
( p H l?2 ) , 温 浸 (55? 60X:) 二 次 ,每 次 2 4 小 时 ,滤 过 ,合并滤
液 ,静 置 ,待 沉 淀 完 全 ,取 上 淸 液 用 10% 氢 氧 化 钠 调 节 p H 值                             当归流漫膏
至 8 .0 ?9 .0 ,静 置 ,待 沉 淀 完 全 , 弃 去 上 淸 液 , 取 沉 淀 抽 滤 ,用
少 量 水 洗 至 中 性 ,50?60°C干 燥 ,粉 碎 成 细 粉 ,即 得 。                                        Danggui Liujingao

       【性 状 】 本 品 为 灰 棕 色 至 黑 棕 色 的 粉 末 ;气 微 ,味 苦 ,        CHINESE ANGELICA LIQUID EXTRACT
       【壟 别 】 取 本 品 0 _ lg ,加 乙 酸 乙 酯 1 5 m l及 浓 氨 试 液
0 .5 m l,振 摇 1 0 分 钟 ,滤 过 ,滤 液 蒸 干 ,残 渣 加 乙 酸 乙 酯 lm l          本品为当归经加工制成的流浸裔。
使 溶 解 ,作 为 供 试 品 溶 液 自 另 取 北 豆 根 对 照 药 材 0 .5 g ,加乙             【制 法 】 取 当 归 粗 粉 1000g,用 7 0 % 乙 嚓 作 溶 剂 ,浸 溃
黢 乙 酯 15m l及 浓 氨 试 液 0 .5 m l,加 热 回 流 3 0 分 钟 ,滤 过 ,同    4 8 小 时 ,缓 缓 渗 漉 ,收 集 初 漉 液 850ml,另 器 保 存 ,继 续 渗 漉 ,
法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再 取 蝙 縞 葛 碱 对 照 品 适 量 ,加 甲 酵 制        至 渗 漉 液 近 无 色 或 微 黄 色 为 止 ,收 集 续 漉 液 ,在 60X:以 下 浓
成 每 lm l含 8mg的溶液,作为对照品溶液& 照薄层色谱法
( 通 则 0502)试 验 ,吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2^1,分 别 点 于 同 一 硅                                                                              蠡
狡 G 薄 层 板 上 ,以 三 氣 甲 烷 -甲醇-浓 氨 试 液 (9 : 1 : 0.05) 为
展 开 剂 ,展 开 ,取 出 ,晾 干 ,置 紫 外 光 灯 (365mn)下 检 视 。供 试        缩 至 稠 膏 状 ,加 人 初 漉 液 850m l,混 匀 ,用 70% 乙 醉 稀 释 至
品 色 谱 中 ,在 与 对 照 药 材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显      1000ml,静 置 数 日 ,滤 过 ,即 得 。
相同颜色的荧光斑点。
       【检 査 】 水 分 不 得 过 8 .0 % ( 通 则 0 8 3 2 第 二 法              【性 状 】 本 品 为 棕 褐 色 的 液 体 ; 气 特 异 ,味 先 微 甜 后 转
       【含 量 澜 定 】 总 生 物 碱 取 本 品 研 细 ,取 适 量 (约 相 当 于      苦麻。
总 生 物 碱 80m g),精 密 称 定 ,置 锥 形 瓶 中 ,加 乙 酸 乙 酯 25ml,
振 摇 3 0 分 钟 ,滤 过 ,用 乙 酸 乙 酯 10m l分 3 次 洗 涤 容 器 及 滤              【鉴 别 】 (1)取 本 品 3m l,加 1 % 碳 酸 氢 钠 溶 液 50ml,充
渣 ,洗 液 与 滤 液 合 并 , 置 水 浴 上 蒸 干 , 残 渣 加 无 水 乙 酵 10m l使    分 振 荡 , 用 稀 盐 酸 调 节 p H 值 至 2? 3 ,用 乙 醚 振 摇 提 取 2 次 ,
溶 解 并 转 移 至 锥 形 瓶 中 ,精 密 加 人 硫 酸 滴 定 液 (0 .0 1 m d /L )  每 次 20m l,合 并 乙 醚 液 ,挥 干 ,残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ,作为
25m l与 甲 基 红 指 示 液 2 滴 ,用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. 02mol/L)     供 试 品 溶 液 。另 取 阿 魏 酸 对 照 品 ,加 甲 酵 制 成 每 l m l 含 lm g
滴 定 ,即得。每 lm i硫 酸 滴 定 液 (0,01mol/L)相 当 于 6.248mg蝙        的 溶 液 , 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ,
蝠葛碱((:38仏 4乂 0 6) 。                                      吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ,
       本 品 按 干 燥 品 计 算 ,含 总 生 物 碱 以 编 蝠 葛 碱              以苯-乙 酸 乙 酯 -甲 酸 (4 : 1 : 0 .1 ) 为 展 开 剂 ,展 开 ,取 出 ,晾
计 ?应 为 22. 5 % ?27.5% 。                                  干 , 置 紫 外 光 灯 (365mn)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ,在 与 对 照 品
       _ 蝙 ? 碱 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。          色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
       色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ;以 乙 腈 -0.05% 三 乙 胺 溶 液 (45 : 55>为 流 动 相 ;检             (2 )取 本 品 2 m l,置 分 液 漏 斗 中 ,用 石 油 醚 (30? 6 0 t )振
测 波 长 为 284mn。理 论 板 数 按 蝙 蝠 葛 碱 峰 计 算 应 不 低              荡 提 取 5 次 ,每 次 10ml,合 并 石 油 鲢 液 ,挥 干 ,残 渣 加 l m l 甲
                                                         酵 使 溶 解 ,作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 藁 本 内 酯 对 照 品 ,加 甲 酵 制
                                                         成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ,作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法
                                                         ( 通 则 0502)试 验 ,吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1,分 别 点 于 同 一
                                                         硅 胶 G 薄 层 板 上 ,以 正 己 烷 -乙 酸 乙 餾 (9 : 1 )为 展 开 剂 ,展 开 ,
                                                         取 出 ,晾 干 ,置 紫 外 光 灯 (365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ,在
                                                         与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同 顔 色 的 荧 光 斑 点 。

                                                                【检 査 】 乙 酶 量 应 为 45% ?50% ( 通 则 0711) 。

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