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三七三醇皂苷 中 国 药 典 2015年版
标 准 曲 线 的 制 备 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 20^x1、40M1、 【鉴别】 取 本 品 ，照 〔含量测定〕项 下 的 方 法 试 验 ，供试品
80/!_11、120?11、160)^ 、200|^ ，分 别 置 于 具 塞 试 管 中 ，低 温 挥 去 溶 色 谱 中 应 呈 现 与 对 照 品 三 七 皂 苷 艮 、人 参 皂 苷 R gl、人参皂
剂 ，加 入 1 % 香 草 醛 高 氯 酸 试 液 0. 5ml，置 60°C恒温水浴上充 苷 R e 色谱峰保留时间相同的色谱峰。
分 混 匀 后 加 热 1 5 分 钟 ，立 即 用 冰 水 冷 却 1 分 钟 ，加 人 77% 硫
酸 溶 液 5ml，摇 匀 ；以 试 剂 作 空 白 。消除气泡后照紫外-可见 【检查】 干 燥 失 重 取 本 品 ，以五 氧化 二 磷 为干 燥剂 ，在
分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 5 4 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，以 室 温 减 压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 7. 0 % (通 则 0831) 。
吸 光 度 为 纵 坐 标 ，浓 度 为横 坐标 绘制 标 准 曲 线 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0.9% (通 则 0841) 。
测 定 法 取 本 品 约 5 0 m g ，精 密 称 定 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加
甲醇 适量 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 吸 取 5(^1，照标准 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
曲线的制备项下的方法，自“置于具塞试管中”起 依 法 操 作 ，测 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 20mg/kg。
定 吸 光 度 ，从 标 准 曲 线 上 读 出 供 试 品 溶 液 中 人 参 皂 苷 R e 的
量 ，计 算 结 果 乘 以 0. 84，即 得 。 树 脂 残 留 照残 留 溶剂测定法(通 则 0861第 二 法 ）测 定 。
本 品 按 干 燥 品 计 ，含 人 参 总 皂 苷 以 人 参 皂 苷 Re 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 键 合 /交联聚乙二醇为
(C48H 820 18) 计 ，应为 6 5 % ?85% 。 固 定相 的 毛 细 管 柱 （柱 长 为 3 0 m ，内 径 为 0. 5 3 m m ，膜厚度为
1.0Mm ) ; 柱 温 为 程 序 升 温 ：起 始 温 度 30°C，保 持 6 分 钟 ，再以
人 参 皂 苷 R & 、R e 、R d 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 150°C，并 保 持 2 分钟;再以每分钟
测定。 30°C的 速 率 升 温 至 180°C，保 持 2 分 钟 。氢 火 焰 离 子 化 检 测
器 检 测 ，检 测 器 温 度 220°C，进 样 口 温 度 200°C。理 论 板 数 按
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 苯 乙 稀 峰 计 算 ，应 不 低 于 20 000;正 己 烧 、苯 、甲苯 、苯乙稀的
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 为 流 动 相 A , 以 0. 1 % 磷 酸 溶 液 为 流 动 相 B ， 分 离 度 应 大 于 1. 5;二 甲 苯 类 峰 、二 乙 烯 苯 类 峰与 其他 峰 之 间
按 〔特征图谱〕项 表 中 梯 度 进 行 洗 脱 ；检 测 波 长 为 203nm。理 的 分 离 度 应 大 于 1.5。
论 板 数 按 人 参 皂 苷 R e 峰 计 算 应 不 低 于 3000。
对 照 品 贮 备 液 的 制 备 取 正 己 烷 、苯 、甲苯、二 甲 苯 、苯乙
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 人 参 皂 苷 R g l 对 照 品 、人参皂苷 烯 、二乙基苯和二乙婦苯适量，精密称定，加 iV，N -二 甲基甲酰胺
R e 对 照 品 和 人 参 皂 苷 R d 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加甲醇制 溶 解 并 稀 释 成 每 l m l 含 正 己 烷 、甲苯 、二 甲 苯 、苯 乙 烯 、二 乙 基 苯 、
成 l m l 中 含 人 参 阜 苷 Rgi 0. 3 0 m g ，人 参 阜 苷 Re 0. 5 0 m g 和人 二乙稀苯各0.2m g 及 苯 0.0 2 m g 的混合溶液。精 密 量 取 2.5ml,
参 皂 苷 Rd 0. 2 0 m g 的混合 溶液 。 置 100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀 ，作为对照品贮备液。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 〔特 征 图 谱 〕项 下 的 供 试 品 溶 液 ， 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 lg，精密 称 定 ，置 20ml顶空取
即得。 样瓶中，精 密 加 人 5 % JV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 水 溶 液 4ml,密 封 ，超
声处理使溶解，摇匀,在 60°C加 热 50分钟 ，作为供试品溶液。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 供 试 品 溶 液 10?20；xl与对照品
溶 液 20^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 lg，精 密 称 定 ，置 2 0 m l 顶空
取 样 瓶 中 ，精 密 加 入 标 准 贮 备 液 4ml，密 封 ，超 声 处 理 使 溶 解 ，
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 人 参 皂 苷 R g A C u H 720 14) 、人参 摇 匀 ，在 60°C加 热 5 0 分 钟 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
皂 苷 Re(C48H 820 18)和 人 参 皂 苷 R d ( C 48H 820 18)的 总 量 计 ，
应 为 1 5 % ?25% 。 测定法分别精密量取对照品溶液和供试品溶液的顶空
气 体 各 1ml，注 入 气 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
【贮藏】 密 闭 ，置 干 燥 处 。
本 品 含 正 己 烷 、甲苯、二 甲 苯 、苯 乙 烯 、二乙基苯和二乙烯
三七三醇皂苷 苯 均 不 得 过 0. 0 0 2 % ，苯 不 得 过 0. 0002% 。
Sanqi Sanchunzaogan 【指纹图谱】 照高效液 相色 谱法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以十八烷基硅烷键合硅胶
NOTOGINSENG TRIOL SAPONINS 为 填 充 剂 （柱 长 为 25cm，内 径 为 4. 6 m m ，粒 径 为 5Mm ) ;以乙
腈 为 流 动 相 A ，以 水 为 流 动 相 B ，按 下表 中 的 规定进行梯度洗
本 品 为 五 加 科 植 物 三 七 Pawax notoginseng (Burk.) 脱 r流 速 每 分 钟 为 1.0ml;检 测 波 长 为 2 10mn。三 七 皂 苷 民
F. H. C h e n 的干燥根及根茎经加工 制成的提取物。 与 邻 近 色 谱 峰 的 分 离 度 应 大 于 1. 5 ，人 参 皂 苷 R gl、人参皂苷
R e 色 谱 峰 的 分 离 度 应 大 于 1. 3。
【制法】 取 三 七 ，粉 碎 成 粗 粉 ，用 6 0 % 乙 醇 作 溶 剂 ，浸渍
2 4 小 时 后 ，每 千 克 药 材 以 每 分 钟 5?8 m l 进 行 渗 漉 ，收 集 6 倍 时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A (% ) 流 动 相 B(% )
的渗 漉 液 ，浓 缩 ，残 留 物 用 水 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 通 过 D 1 0 1 型大 0? 5 15 85
孔 吸 附 树 脂 柱 ，以 适 量 水 洗 脱 ，弃 去 水 液 ，再 用 40% 乙醇洗 5 ? 43
脱 ，收 集 洗 脱 液 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 ，干 燥 ，研 成 细 粉 ，即 得 。 15— 25 85— 75
43 ? 55 25->35 75— 65
【性状】 本 品 为浅 黄棕 色至 黄棕 色的 粉 末 ;无 臭 、味 苦 。 55 ? 60 35— 40 65— 60
60 ? 62 40— 15 60— 85
参 照 物 溶 液 的 制 备 取 人 参 皂 苷 R g l 对 照 品 、人参皂苷
