Page 563 - 《中国药典》2015年版 第一部 w

川芎茶调颗粒
芥 的 挥 发 油 ，混 匀 ，制 成 1000g〔规 格 （1 )〕；或 浓 缩 液 喷 雾 干
燥 ，与 适 量 乳 糖 、糊 精 制 成 颗 粒 ，干 燥 ，喷入薄荷和荆芥的挥发
油 ，混 勻 ，制 成 513g〔规 格 （2)〕。
【性状】 〔规 格 （1)〕：本 品 为 棕 色 的 颗 粒 ，气 香 ，味 甜 、微
苦 ；〔规 格 （2)〕：本 品 为 棕 色 至 棕 褐 色 的 颗 粒 ，气 香 ，微 苦 。
【鉴别】 （1)取 本 品 7.8§ 〔规 格 （1)〕或 4g〔规 格 （2 )〕，研
细 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，加 乙 醚 2 0 m l ，密 塞 ，振 摇 ，冰 浴 中 超 声
处 理 2 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 挥 散 至 约 1 m l ，作 为 供 试 品 溶 液 。另
取 薄 荷 脑 对 照 品 适 量 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 含 0 . 5 m g 的 溶 液 ，
作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取上述
两 种 溶 液 各 IOjlJ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯-乙
酸 乙 酯 （17 ：3)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 5 % 香草醛
硫 酸 溶 液 ，在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 ，在 日 光 下 检 视 。
供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色
的斑点。
(2)取 本 品 15. 6g〔规 格 （1)〕或 8 g 〔规 格 （2)〕，研 细 ，加水
1 0 0 m l 使 溶 解 ，离 心 ，取 上 清 液 ，用 乙 醚 振 摇 提 取 2 次 ，每次
3 0 m l ，合 并 乙 醚 提 取 液 ，浓 缩 至 约 1 m l ，作 为 供 试 品 溶 液 。另
取 川 芎 对 照 药 材 0. 3 g ，加 乙 醚 2 0 m l ，密 塞 ，超 声 处 理 2 0 分 钟 ， 为 填 充 剂 ；以乙腈- 2 % 醋 酸 溶 液 （10 ：90)为 流 动 相 ；检测波长
滤 过 ，滤 液 挥 散 至 约 1 m l ，作 为 对 照 药 材 溶 液 。照薄层色谱法
(通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10^1，分 别 点 于 同 一
硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以环己烷-乙酸乙酯（9 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，
取 出 ，晾 干 ，在 紫 外 光 （3 6 5 n m ) 下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在与
对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 一 个 相同 颜 色 的 荧 光 主 斑点 。
(3)取 〔鉴别〕（2)项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另
取 羌 活 对 照 药 材 0. 5 g ，加 水 50ml ，煎 煮 2 0 分 钟 ，放 冷 ，离 心 ，
取 上 淸 液 ，用 乙 醚 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 2 0 m l ，合 并 乙 醚 提 取
液 ，挥 散 至 约 1 m l ，作 为 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 对 照 药 材 溶 液 各 15卩1，分别点于同
一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以环己烷-乙 酸 乙 酯 （4 : 1)为 展 开 剂 ，展
开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 1 0 % 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 85°C加 热 约 5 分
钟 ，在 紫 外 光 （3 6 5 n m ) 下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在与对照药材
色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 主 斑 点 。
(4)取 本 品 15. 6g〔规 格 （1)〕或 8 g 〔规 格 （2)〕，研 细 ，加甲
醇 1 0 m l 使 润 湿 ，加 丙 酮 5 0 m l ，超 声 处 理 2 0 分 钟 ，滤 过 ，滤液
蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，加 在 中 性 氧 化 铝 柱 （100?200
目，2 g ，内 径 l c m ) 上 ，以 8 0 % 甲 醇 5 m l 洗 脱 ，收 集 洗 脱 液 ，蒸
干 ，残 渣 加 甲 醇 0 . 5 m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另取防风对
照 药 材 lg，加 丙 酮 1 0 m l ，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再取升麻
素 苷 对 照 品 和 5-O -甲 基 维 斯 阿 米 醇 苷 对 照 品 适 量 ，分别加甲
醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照薄层色谱
法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 2 0 4 、对 照 药 材 溶 液 和
对 照 品 溶 液 各 10M 1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以二
氯甲烷 -甲 醇 （4 ：1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，在 紫 外 光
(254nm )下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的
位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 主 斑 点 ；在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置
上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。 钱 ￡玉￡
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中 国 药 典 2015年版
(5)取 本 品 15.68 〔规 格 （1)〕或 8 g 〔规 格 （2)〕，研 细 ，加乙
醚 4 0 m l ，低 温 加 热 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，滤 过 ，弃 去 滤 液 ，滤渣
挥 尽 乙 醚 ，加 甲 醇 3 0 m l ，加 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，滤 过 ，滤液蒸
干 ，残 渣 加 水 4 0 m l 使 溶 解 ，用 水 饱 和 的 正 丁 醇 振 摇 提 取 2 次 ，
每 次 2 0 m l ，合 并 正 丁 醇 提 取 液 ，用 正 丁 醇 饱 和 的 水 5 0 m l 洗
涤 ，正 丁 醇 液 蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。
另 取 甘 草 对 照 药 材 l g ，加 乙 醚 2 0 m l ，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。
照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M 1，
分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -甲酸-冰醋酸-水
(15 : 1 : 1 : 2)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 1 0 % 硫 酸
乙 醇 溶 液 ，在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 ，在 日 光 下 检 视 。
供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显相同的
黄色主斑点。
(6)取 本 品 7. 8 g 〔规 格 （1)〕或 4 g 〔规 格 （2 )〕，加 水 50ml,
超 声 处 理 1 0 分 钟 ，离 心 ，取 上 清 液 ，用 稀 盐 酸 调 节 p H 值至
2?3 ，用 二 氯 甲 烷 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 2 0 m l ，合并二氯甲烷提
取 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另取
白 芷 对 照 药 材 l g ，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法
(通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10^1，分 别 点 于 同 一
硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （30? 60°C)-乙 醚 （12 : 7)为展开
剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，在 紫 外 光 （3 6 5 n m ) 下 检 视 。供 试 品 色
谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光
主斑点。
【检查】 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则
0104) 。
【含 量 测 定 】 川 芎 羌 活 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则
0512)测 定 （避光 操 作 ）。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为 3 2 3 n m 。理 论 板 数 按 阿 魏 酸 峰 计 算 应 不 低 于 8000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 阿 魏 酸 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
4 5 % 乙醇-冰 醋 酸 (20 : 1 ) 的 混 合 溶 液 制 成 每 l m l 含 lOjug的
溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 装 量 差 异 项 下 的 本 品 ，混 匀 ，取适
量 ，研 细 ，取 3g〔规 格 （1)〕或 1. 5 g 〔规 格 （2)〕，精 密 称 定 ，精密
加 入 4 5 % 乙醇-冰 醋 酸 （20 : 1 ) 的 混 合 溶 液 2 5 m l ，称 定 重 量 ，
加 热 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用上述混合溶液补足减
失 的 重 量 ，摇 匀 ，离 心 （转 速 为 每 分 钟 4 0 0 0 转 ）1 0 分 钟 ，取上
清 液 ，即 得 。
测 定 法 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10M1，注
入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
本 品 每 袋 含 川 芎 和 羌 活 以 阿 魏 酸 （Q 。H 100 4)计 ，不得少
于 0. 3 9 m g 0
甘 草 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 - 0 . 5 % 磷 酸 溶 液 （含 l m m o l / L 醋 酸 铵 ）
(33 : 67)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 4 n m 。理 论 板 数 按 甘 草 酸