Page 559 - 《中国药典》2015年版 第一部 w

川 芎 茶 调 丸 （浓 缩 丸 )
药 材 lg，加 水 100ml，同 法 制 成 对照药材溶液 。照薄层色谱法
(通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10；il，分 别 点 于 同 一
硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以二氯甲烷-甲醇(20 : 1)为 展 开 剂 ，在用展
开 剂 预 平 衡 2 0 分 钟 的 展 开 缸 内 展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置紫外光灯
(365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的
位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 主 斑 点 。
(4)取 〔鉴 别 〕（3)项 下 的 备 用 上 清 液 ，用 乙 醚 振 摇 提 取
2 次 ，每 次 20ml，合 并 乙 醚 提 取 液 ，挥 干 ，残 渣 加 乙 酸 乙 酯 lml
使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 羌 活 对 照 药 材 0 .5 g ，加水
60ml，煎 煮 3 0 分 钟 ，放 冷 ，离 心 1 0 分 钟 ，取 上 清 液 ，同法制成
对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取上述两
种 溶 液 各 1 0 M ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以环己烷-乙
酸 乙 酯 （4 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 10% 硫酸乙
醇 溶 液 ，在 85°C加 热 约 5 分 钟 ，置 紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 。
供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显相同颜色
的荧光主斑点。
【检查】 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0108) 。
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 （避光
操 作 ）。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-2%醋 酸 溶 液 (20 ：80)为 流 动 相 ；检测波长
为 323nm。理 论 板 数 按 阿 魏 酸 峰 计 算 应 不 低 于 8000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 阿 魏 酸 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
4 5 % 乙醇-冰 醋 酸 (20 : 1)混 合 溶 液 制 成 每 l m l 含 10辟 的 溶
液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 ，研 细 ，取 约 0.5g，精 密 称 定 ，
粘 密 加 人 加 4 5 % 乙醇-冰 醋 酸 （20 : 1)混 合 溶 液 25ml，称定重
M ，加 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 4 5 % 乙醇-冰醋
酸 （20 ：1)混 合 溶 液 补 足 减 失 的 重 量 ，摇 匀 ，离 心 ，取 上 清
液 ，即 得 。
测 定 法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
lOpl，注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
本 品 每 l g 含 川 芎 和 羌 活 以 阿 魏 酸 （C 1qH 1()0 4)计 ，不得
少于 0.25mg。
【功能与主治】 疏 风 止 痛 。用 于 外 感 风 邪 所 致 的 头 痛 ，
或 有 恶 寒 、发 热 、鼻 塞 。
【用法与用量】 饭 后 清 茶 送 服 。一 次 3?6g，一 日 2 次 。
【注意】 孕 妇 慎 服 。
【贮藏】 密 闭 ，防 潮 。
川芎茶调丸(浓缩丸）
Chuanxiong Chatiao Wan
【处方】 川 芎 61.2g 白 芷 30.6g
羌 活 30. 6g 细 辛 15. 3g
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中 国 药 典 2015年版
防 风 23g 荆 芥 61. 2g
薄 荷 122. 4g 甘 草 30. 6g
【制法】 以 上 八 味 ，取 川 芎 35. 7g，甘 草 15. 3 g 及 白 芷 、
细 辛 混 合 粉 碎 成 细 粉 ；剩 余 川 芎 及 羌 活 、防 风 粉 碎 成 粗 粉 ，以
7 0 % 乙 醇 作 溶 剂 ，进 行 渗 漉 ，收 集 渗 漉 液 ，回 收 乙 醇 ，浓缩成稠
膏 ;薄 荷 、荆 芥 提 取 挥 发 油 ，备 用 ，药渣 和剩 余甘 草加 水煎 煮二
次 ，每 次 1.5小 时 ，煎 液 滤 过 ，滤 液 浓 缩 成 稠 膏 ；将 以 上 各 稠
膏 、药 材 细 粉 和 挥 发 油 加 适量 蜂 蜜 或 饴 糖 混 勻 ，制 成 1000丸 ，
烘 干 ，打 光 ，即 得 。
【性状】 本 品 为 黄 棕 色 至 深 棕 色 的 浓 缩 丸 ；气 香 ，味 辛 、
甘 、微 苦 。
【鉴别】 （1)取 本 品 ，置 显 微 镜 下 观 察 :淀 粉 粒 众 多 ，单粒
呈 球 形 或 多 角 形 ，脐 点 呈 点 状 、星 状 、人 字 形 或 分 叉 状 ，复粒由
6?1 2 粒 组 成 （白芷）。螺 纹 导 管 直 径 14?50卩111，增厚壁互相
连 接 ，似 网 状 螺 纹 导 管 （川 芎 ）。纤 维 束 周 围 薄 壁 细 胞 含 草 酸
钙 方 晶 ，形 成 晶 纤 维 (甘 草 ）。
(2)取 本 品 10g，研 细 ，加 水 约 150ml，煎 煮 3 0 分 钟 ，放 冷 ，
离 心 ，取 上 清 液 ，用 盐 酸 调 节 p H 值 至 2?3 ，用 二 氯 甲 烷 振 摇
提 取 2 次 ，每 次 20ml，合 并 二 氯 甲 烷 液 ，回 收 溶 剂 至 干 ，残渣
加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 白 芷 对 照 药 材
lg，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502) 试
验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1 0 0 ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板
上 ，以二氯甲烷-甲 醇 （20 ：1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，在
紫 外 光 （365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱
相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
(3)取 本 品 3g，研 细 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，加 石 油 醚 （60?
90°C)20ml，密 塞 ，时 时 振 摇 ，超 声 处 理 1 5 分 钟 ，滤 过 ，滤液回
收 溶 剂 至 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另取
川 芎 对 照 药 材 0. 3g，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。照薄层色谱法
(通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10^1，分 别 点 于 同 一
硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 环 己 烷 -乙 酸 乙 酯 （9 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展
开 ，取 出 ，晾 干 ，在 紫 外 光 （365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在
与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
(4)取 本 品 2g，研 细 ，加 乙 醚 40ml，加 热 回 流 3 0 分 钟 ，滤
过 ，弃 去 滤 液 ，滤 渣 加 甲 醇 30ml，加 热 回 流 1 小 时 ，滤 过 ，滤液
回 收 溶 剂 至 干 ，残 渣 加 水 4 0 m l 使 溶 解 ，用 水 饱 和 的 正 丁 醇 振
摇 提 取 2 次 ，每 次 20ml，合 并 正 丁 醇 液 ，用 正 丁 醇 饱 和 的 水
5 0 m l 洗 涤 ，弃 去 水 洗 液 ，正 丁 醇 液 回 收 溶 剂 至 干 ，残渣加甲醇
l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 甘 草 对 照 药 材 lg，同法制
成 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取上述
两 种 溶 液 各 lOjul，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以乙酸乙
酯-甲酸-冰醋酸-水 （15 : 1 : 1 : 2)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾
干 ，喷 以 1 0 % 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 ，
在 日 光 下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位
置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
(5)取 弟 活 对 照 药 材 0. lg，加 甲 醇 20ml，超 声 处 理 2 0 分
钟 ，滤 过 ，滤 液 回 收 溶 剂 至 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作为对