Page 553 - 《中国药典》2015年版 第一部 w

千柏鼻炎片
10 : 0.2)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 5% 香 草 醛 硫 酸 溶
液 ，加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在与对照品色谱相
应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
(3)取 本 品 4g，研 碎 ，加 甲 醇 30ml，超 声 处 理 3 0 分 钟 ，滤
过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 乙 酸 乙 酯 2 m l 使 溶 解 ，加 在 中 性 氧 化 铝
柱 （100?2 0 0 目，3g，内 径 为 1? 1.5cm)上 ，以 乙 酸 乙 酯 10ml
洗 脱 ，收 集 洗 脱 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 乙 酸 乙 酯 l m l 使 溶 解 ，作为供
试 品 溶 液 。另 取 补 骨 脂 素 对 照 品 、异 补 骨 脂 素 对 照 品 及 靛 蓝
对 照 品 、靛 玉 红 对 照 品 ，分 别 加 三 氯 甲 烷 制 成 每 l m l 含 l m g
的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，
吸 取 供 试 品 溶 液 5&1、对 照 品 溶 液 各 2pl，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G
薄 层 板 上 ，以正己烷-乙 酸 乙 酯 （4 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，
晾 干 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 靛 玉 红 对 照 品 色 谱 、靛蓝对照品色
谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 ；喷 以 10% 氢氧化钾甲
醇 溶 液 ，置 紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 ，供 试 品 色 谱 中 ，在与补
骨 脂 素 对 照 品 色 谱 、异 补 骨 脂 素 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显
相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0108) 。
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙腈-水 （12 : 88)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 230mn;
柱 温 为 40°C。 理 论 板 数 按 芍 药 苷 峰 计 算 应 不 低 于 3000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 芍 药 苷 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
甲 醇 制 成 每 l m l 含 20吨 的 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 适 量 ，研 细 ，取 约 l g ，精密称
定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 入 3 0 % 乙 醇 25ml，密 寨 ，称定重
摄 ，超声 处 理 (功 率 1 0 0 W ，频 率 40kHz)30分 钟 ，放 冷 ，再称定重
量 ，用 3 0 % 乙醇补足减失的重量，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即得。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 10pl与供试品溶液
15扎 注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
本 品 每 l g 含 白 芍 以 芍 药 苷 （C 23 H 28 O n ) 计 ，不 得 少 甲 烷 20ml，加 热 回 流 1 小 时 ，滤 过 ，滤 液 回 收 溶 剂 至 干 ，残渣
于 0. 30mgo
【功能与主治】 健 脾 补 肾 ，调 经 止 带 。用 于 脾 肾 两 虚 所
致 的 月 经 不 调 、带 下 病 ，症 见 月 经 先 后 不 定 期 、量 多 或 淋 漓 不
净 、色 淡 无 块 ，或 带 下 暈 多 、色 白 清 稀 、神 疲 乏 力 、腰 膝 痠 软 。
【用法与用暈】 口服。一 次 6?9g，一 日 2?3 次 。
【贮藏】 密 闭 ，防 潮 。
千柏鼻炎片
Qianbai Biyan Pian
【处方】 千 里 光 2424g 卷 柏 404g
羌 活 16g 决 明 子 242g
麻 黄 81g 川 芎 8g
白 8g
5X0
中 国 药 典 2015年版
【制法】 以上七味，羌 活 、川 芎 、白芷粉碎成细粉;其余千
里 光 等 四 味 加 水 煎 煮 二 次 ，合 并 煎 液 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 成 稠 膏 ，
加 入 羌 活 等 三 味 的 细 粉 ，混 匀 ，干 燥 ，粉 碎 ，制 成 颗 粒 ;或 滤 液
浓 缩 至 适 量 ，干 燥 ，加 入 羌 活 等 三 味 的 细 粉 ，混 匀 ，加入辅料适
量 混 匀 ，制 成 颗 粒 ，加 入 辅 料 适 量 ，压 制 成 1000片 ，包糖衣或
薄 膜 衣 ，即 得 。
【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 棕 褐
色 至 棕 黑 色 ；味 苦 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 ，研 细 ，加 乙 醇
40ml，加 热 回 流 1 小 时 ，滤 过 ，取 滤 液 约 15ml(剩 余 的 滤 液 备
用 ），浓 缩 至 近 干 ，加 乙 醇 2 m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另取
千 里 光 对 照 药 材 25g，加 水 煎 煮 1 小 时 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 成 稠
膏 ，加 乙 醇 40ml，同 法 制 成 对 照 药 材溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通
则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 3一，分 别 点 于 同 一 硅 胶
G 薄 层 板 上 ，以甲苯-乙 酸乙 酯-甲 酸 （5 : 4 ：1)为 展 开 剂 ，展
开 ，取 出 ，晾 干 ，喷以茴香醛，硫酸-甲醇 （2.5 : 2.5 : 100)溶 液 ，
热 风 吹 至 斑 点 显 色 清 晰 ，在 日 光 下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在与
对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
(2)取 〔鉴 别 〕（1)项 下 的 备 用 滤 液 ，回 收 溶 剂 至 干 ，残渣
加 水 1 0 m l 使 溶 解 ，再 加 盐 酸 1ml，置 水 浴 上 加 热 3 0 分 钟 ，立
即 冷 却 ，用 乙 醚 提 取 2 次 ，每 次 20ml，合 并 乙 醚 液 ，挥 干 ，残猹
加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 决 明 子 对 照 药 材
lg，加 水 煎 煮 1 小 时 ，滤 过 ，滤 液 回 收 溶 剂 至 干 ，残 渣 加 乙 醇
10ml使 溶 解 ，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再 取 大 黄 酚 对 照 品 ，
加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照薄层
色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 10卩1、对 照 药 材 溶
液 和 对 照 品 溶 液 各 2 M ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 H 薄 层 板 上 ，以石
油 醚 （30? 60°C)-甲 酸 乙 酯 -甲 酸 （15 : 5 : 1 ) 为展开剂,，展
开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 氢 氧 化 钾 饱 和 的 乙 醇 溶 液 ，在 日 光 下 检
视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应 的
位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
(3)取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 ，研 细 ，加 浓 氨 试 液 1ml、三氯
加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 盐 酸 麻 黄 碱 对 照
品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照
薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 瘠 液 5? 10^1、对照
品 溶 液 2 M ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以三氯甲烷-甲
醇-浓 氨 试 液 (4 : 1 : 0.1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷以
茚 三 酮 试 液 ，在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 ，在 日 光 下 检 视 。
供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色
的斑点。
(4)取 本 品 3 0 片 ，除 去 包 衣 ，研 细 ，加 乙 醚 20ml，摇 匀 ，浸
泡 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 挥 干 ，残 渣 加 乙 酸 乙 酯 l m l 使 溶 解 ，作
为 供 试 品 溶 液 。另 取 羌 活 对 照 药 材 0. 5g，同 法制成对照药材
溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 5?
1 0 0 、对 照 药 材 溶 液 2卜1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以石
油 醚 （60? 90°C)-乙 酸 乙 酯 （3 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾