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三黄片 中 国 药 典 2015年版
干 ,残 渣 加 乙 酵 5 m l 使 溶 解 , 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 于 22pgtt
(通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 10pl、对 照 品 溶 液 1^x1，分 【功 能 与 主 治 】 益 猗 填 精 ,养 心 安 神 。 用 于 肾 精 亏 虚 、心
别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 己 烷 -乙 酸 乙 酯 （9 * 1)为展 血 不 足 所 致 的 臢 痠 腿 软 、阳 瘘 遗 精 、头 晕 眼 花 、耳 鸣 耳 聋 、心 悸
开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （3 6 5 m n ) 下 检 视 。 供 试 失 眠 、食 欲 不 振 。
品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 【用 法 与 用 量 】 口 服 。一 次 3? 5 粒 ,一 日 2 次 。
荧光斑点。 【规 格 】 每 粒 装 0.3g
<4)取 〔鉴 别 〕（2)顼 下 备 用 的 乙 醚 液 1 / 3 量 ，低 温 挥 干 ，? 【贮 藏 】 密封丨
残 渣 加 无 水 乙 醇 -三 氣 甲 烷 (3 * 2)混 合 溶 液 l m l 使 溶 解 ，作 为
供 试 品 溶 液 。另 取 熊 果 酸 对 照 品 ，加 无 水 乙 酵 制 成 每 l m l 含
0 . 5 m g 的 溶 液 , 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502〉 三黄片
试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 10^1、对 照 品 溶 液 2/il，分 别 点 于 同 一 硅
胶 G 薄 层 板 上 ，以 环 己 综 -三 氣 甲 烧 -乙 酸 乙 酿 -冰 醋 黢 (20 * 5 * Sanhuang Pian
8: 0.5)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 10% 硫 酸 乙 醇 溶 ￡处方】 大 黄 300g 盐 酸 小 檗 碱 5g
液 ，在 100X：加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 。 供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 黄 芩 浸 裔 21g
品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【制 法 1 以上 三 味 ，黄 芩 浸 資 系 取 黄 芩 ，加 水 煎 煮 三 次 ,
(5)取 本 品 内 容 物 2g,加 甲 醇 15ml，超 声 处 理 2 0 分 钟 ，滤 第 一 次 1. 5 小 时 ，第 二 次 1 小 时 ，第 三 次 4 0 分 钟 ，合 并 煎 液 ,
过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 水 10ml、盐 酸 1 m l ，置 沸 水 浴 中 加 热 滤 过 ，滤 液 用 盐 酸 调 节 p H 值 至 1? 2,静 置 1 小 时 ,取 沉 淀 ，用
3 0 分 钟 ，立 即 冷 却 ，用 乙 醚 振 摇 提 取 4 次 ，每 次 1 0ml,合 并 乙 水 洗 涤 使 p H 值 至 5? 7 ，烘 干 ，粉 碎 成 细 粉 。取 大 黄 150g，粉
醚 液 ，挥 干 ，残 渣 加 乙 酸 乙 酯 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。
另 取 大 黄 素 对 照 品 适 量 ，加 乙 酸 乙 酯 制 成 每 l m l 含 0. 2 5 m g 碎 成 细 粉 >剩 余大 黄 粉 碎成 粗粉 , 用 3 0 % 乙 醇 回 流 提 取 三 次 ，
的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 # 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ， 滤 过 ,合 并 滤 液 ，回 收 乙 酵 并 减 压 浓 缩 成 稠 裔 ，加 人 大 黄 细 粉 、
吸 取 供 试 品 溶 液 1(^1、对 照 品 溶 液 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G
薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （30? 60X：)-甲 酸 乙 酯 -甲 酸 （15 : 5 f 1) 盐酸 小 檗 碱 细 粉 、黄 芩 浸 裔 细 粉 及 适 量 辅 料 ，混 匀 ，制 成 颗 粒 ，
的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ,取 出 ，晾 干 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 干 燥 ,压 制 成 1 0 0 0 片 ,包 糖 衣 或 薄 膜 衣 ；或 压 制 成 5 0 0 片 ，包
对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同 颜 色 的 斑 点 ；置 氨 蒸 气 中 熏
薄 膜 衣 ，即 得 。
【性状】 本 品 为 糖 衣 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 棕 色 ,味
后 ，斑 点 变 为 红 色 。 苦 、微 涩 。
(6)取 本 品 ，照 〔含 量 测 定 〕项 下 的 方 法 试 验 ，供 试 品 色 谱
【赡别】 （1) 取 本 品 ，置 昼 微 镜 下 观 察 ：苹 酸 钙 簇 晶 大 ,
中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 直 径 60?:UO^m(大黄）。
【检 査 】 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 姆
(2)取 本 品 5 片 ，除 去 包 衣 ，研 细 ，取 （)? 2 5 g 加 甲 酵 5ml，
0103)o 超 声 处 理 5 分 钟 ，滤 过 , 濾液作为供 试 品 溶 液 。另取盐酸小檗
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 碱对照品，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 0. 2m g 的溶液;再取黄芩苷
色谱条件与系统适用性试驗以十八烷基硅烷键合硅胶 对 照 品 ，加 甲 瘭 制 成 每 ltn l含 lm g 的溶液, 作 为 对 照 品 溶 液 。
为 填 充 剂 丨 以 甲 酵 - 1 % 醋 酸 溶 液 （12 * 88)为 流 动 相 ；检 测 波 长 廂薄层色谱法(通则0502)试 验 ，吸取上述三种溶液各3? 5/zl，
为 279mn。理 论 板 数 按 原 儿 茶 醛 峰 计 算 应 不 低 于 2000。 分别点于同一硅胶G F 254薄层板上，以 乙黢乙酯-丁繭-甲酸-水
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 原 儿 茶 醛 对 照 品 适 f t , 精 密 称 定 ， (10 : 7 ? 1 * 1>为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，分别在紫外光灯
加 甲 酵 制 成 每 l m l 含 12神 的 溶 液 ，即 得 # ( 3 6 5 n m ) 和 紫 外 光 灯 （2 5 4 m n ) 下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在与
供 试 品 溶 液 的 制 籥 取 本 品 2 0 粒 的 内 容 物 ，糖 密 称 定 ， 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，紫 外 光 （3 6 5 n m ) 下显
研 细 ,取 约 2 g ，精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 入 甲 酵 相同颜色的荧光斑点;在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，
5 0 m l ，密 塞 ，称 定 重 童 ，加 热 回 流 1 小 时 ,放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 紫外光(254mn)下显相同颜色的斑点。
甲 醇 补 足 减 失 的 重 量 ，摇 匀 ?滤 过 ，精 密 貴 取 续 滤 液 25rtfl,蒸 (3) 取 〔鉴别〕( 2)项下的供试品溶液作为供试品溶液# 另
干 ，残 淹 加 水 1 0 m l 使 溶 解 ，用 稀 盐 酸 调 节 p H 值 至 2 ，用 乙 醚 取 大 黄 对 照 药 材 0. 2g ,加 甲 酵 3m l,超 声 处 理 5 分锊,取上清
提 取 4 次 ，每 次 10ml，合 并 乙 醚 提 取 液 ，挥 干 ，残 淹 用 甲 酵 溶 液作为对無药材溶液。照薄层色谱法(通 则 0502) 试 验 ，吸取
解 ，转 移 至 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 酵 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 上 述 两 种 溶 液 各 5M1, 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板上，以环己
液 ，即 得 。 烷-乙酸乙醣-甲酸（12 * 3 * 0. 1>为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 置紫外光灯（365nm)下 检 视 。 供 试 品 色 谱 中 ，在与对照药材
lOptl，注 人 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ，即 得 。 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 顔 色 的 荧 光 斑 点 ^
本 品 每 粒 含 丹 参 以 原 儿 茶 醛 （c 7h so 3 ) 计 ，不 得 少 【梭査】 土 大 貧 耷 取 本 品 小 片 2 片 或 大 片 1 片 ，糖衣
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