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中 国 药 典 2015年版
【含 量 劂 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 0
色谱条件与系统适用性试驗以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （50 * 50)(每
100ml中 加 十 二 烷 基 琉 酸 钠 0 .4 g ,再 以 磷 酸 调 节 p H 值为
4 .0 )为 流 动 相 , 检 测 波 长 为 345mn。理 论 板 数 按 盐 酸 小 檗 减
峰 计 算 应 不 低 于 5000。
对 照 A 溶 液 的 M 备 取 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称
定 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 80神 的 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 濬 液 的 刺 备 取 本 品 适 量 ，研 细 ，混 匀 ? 取 约
0 .2 5 g ,精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ? 精 密 加 人 盐 酸 - 甲 醉
(1 : 1 0 0 ) 混 合 溶 液 2 5 m l,称 定 重 量 ，85X：水 浴 中 加 热 回 流
4 0 分 钟 ，放 冷 , 再 称 定 重 量 ? 用 盐 黢 - 甲 醉 （1 < 100) 混 合 溶 液
补 足 减 失 的 重 量 ，摇 勻 ，离 心 ，上 淸 液 滤 过 *取 续 滤 液 ，即 得 。
测 定 法 分 别 镝 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 化 1，
注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 ，
本 晶 按 干 燥 品 计 算 ，每 l g 含 黄 柏 以 盐 酸 小 檗 减
(C 2o H 17N 0 4 ? HC1)计 ，不 得 少 于 2 .0 m g #
【功 能 与 主 治 】 淸 热 燥 湿 。用 于 湿 热 下 注 所 致 的 痹 病 *
症 见 足 膝 红 肿 热 痛 、下 肢 沉 重 、小 便 黄 少 。
【用 法 与 量 】 口 服 。一 次 6?9g，一 日 2? 3 次 。
【注 意 1 孕 妇 俱 用 。
【贮 藏 】 密 封 。
三拗片
SanJao Pian
【处 方 】 麻 黄 833g 苦 杏 仁 833g
甘 草 833g 生 姜 500g
【制 法 】 以 上 四 味 ，取 麻 黄 、生 姜 用 水 蒸 气 蒸 馏 ，提 取 挥
发 油 2 小 时 ，收 集 挥 发 油 ，备 用 ；称 取 6 倍 挥 发 油 量 的 倍 他 环
糊 精 制 成 60X：的 饱 和 水 溶 液 ，边 搅 拌 边 加 人 挥 发 油 ，并 在
601C保 温 条 件 下 连 续 搅 拌 2 小 时 ，冷 藏 2 4 小 时 ，抽 滤 ，室 温 干
燥 ，备 用 。麻 黄 、生 姜 药 渣 与 甘 草 加 水 蓠 煮 二 次 ,第 一 次 加 水
煮 沸 后 加 人 苦 杏 仁 ，煎 煮 1. 5 小 时 ，第 二 次 煎 煮 1 小 时 ，合并
煎 液 ，滤 过 ，滤 液 减 压 浓 缩 至 相 对 密 度 为 1 .0 8 ? 1. 1 0 (6 0 * 0 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 - 0 . 1 % 磷 酸 溶 液 （15 * 8 5 ) 为 流 动
的 清 裔 ，喷 雾 干 燥 ，得 干 裔 粉 ;取 干 裔 粉 加 人 挥 发 油 的 倍 他 环
糊 精 包 合 物 及 适 量 的 微 晶 纤 维 素 和 羧 甲 基 淀 粉 钠 ，混 匀 ，压制
成 1000片 , 包 薄 膜 衣 ，即 得 。
【性 状 I 本 品 为 薄 膜 衣 片 <除 去 薄 膜 衣 后 *显 褐 色 至 棕 褐
色 ; 气 香 ，味 微 苦 。
【籩 别 】 （I ) 取 本 品 5 片 ，除 去 薄 膜 衣 ，研 细 ，加 水 30m l,
加 热 使 溶 解 ，用 水 饱 和 的 正 丁 醇 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 15mU合
并 正 丁 醉 液 ，用 正 丁 醉 饱 和 的 水 洗 涤 2 次 , 每 次 20m l,弃 去 水
洗 液 ，正 丁 醇 液 回 收 溶 剂 至 干 ，残 渣 加 甲 酵 l m l 使 溶 解 ，作为
供 试 品 溶 液 。另 取 甘 草 对 照 药 材 lg ,加 水 饱 和 的 正 丁 醇
三拗片
30m l，超 声 处 理 2 0 分 钟 ，滤 过 ，正 丁 醇 液 蒸 干 ，残 渣 加 甲 酵
l m l 使 溶 解 , 作 为 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)
试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板
上 ，以 二 氣 甲 烷 - 甲酵- 水 （40 * 10 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，
晾 干 ，喷 以 10% 琉 酸 乙 酵 溶 液 ，在 1 0 5 C 加 热 至 斑 点 显 色 淸
晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同
颜色的斑点。
( 2 ) 取 本 品 4 0 片 ，研 细 ，置 2 5 0 m l圆 底 烧 瓶 中 ，加 水
1 0 0 m l与 玻 璃 珠 数 粒 ，连 接 挥 发 油 测 定 器 ，自 测 定 器 上 端 加
水 至 刻 度 并 溢 流 人 烧 瓶 时 为 止 ，再 加 乙 酸 乙 酯 ltn U 加 热 回
流 3 小 时 ，放 冷 ，取 乙 酸 乙 酯 层 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 生 姜
油 对 照 提 取 物 ，加 乙 酸 乙 酯 制 成 每 l m l 含 0 .0 5 m 丨 的 溶 液 ，
作 为 对 照 提 取 物 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 )试 验 ，吸
取 上 述 两 种 溶 液 各 20W ,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以
石 油 醚 ?乙 酸 乙 酿 （17 : 3 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷以
1 % 香 草 醛 硫 酸 溶 液 ，在 1 0 5 1 加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 。供 试
品 色 谱 中 ，在 与 对 照 提 取 物 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色
的斑点。
【检 査】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。
【金置测 定 】 麻 黄 照 髙 效 液 相 色 谱 法 〈通 则 0512)
测定。
色谱条件与系统适用性试验以极性乙醚连接苯基键合
硅 胶 为 填 充 剂 ；以甲酵-0, 092% 磷 酸 溶 液 ( 含 0. 04% 三 乙 胺 和
0. 02% 二 正 丁 胺 ）（1.'5 : 9 8 .5 )为 流 动 相 丨 检 测 波 长 为 210?111。
理 论 板 数 按 盐 酸 麻 黄 碱 峰 计 算 应 不 低 于 300CU
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 盐 酸 麻 黄 碱 对 照 品 、盐 酸 伪 麻 黄
碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 制 成 每 l m l 含 盐 酸 麻 黄
碱 25pg 、盐 酸 伪 麻 黄 碱 10网 的 混 合 溶 液 ，即 得 #
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 1 0 片 ，除 去 薄 膜 衣 ，精 密 称
定 ，研 细 ，取 约 l g ，精 密 称 定 ，置 2 5 m l最 瓶 中 ，加 人 70% 甲醇
2 0 m l,超 声 处 理 （功 率 2 5 0 W ,频 率 3 3 k H z )3 0 分 钟 ，放 冷 ，加
70% 甲 醇 至 刻 度 , 摇 匀 ，滤 过 , 精 密 量 取 续 滤 液 1 m l，加 在 中 性
氧 化 铝 柱 （100? 2 0 0 目，l g , 内 径 为 1 c m )上 ，用 30% 甲 酵
1 0 m l洗 脱 ，收 集 洗 脱 液 置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 3 0 % 甲 酵 至 刻 度 ,
摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5MU
注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
本 品 每 片 含 麻 黄 以 盐 酸 麻 黄 碱 （CieH 15NO ? H C 1)和盐
酸 伪 麻 黄 碱 (C 1QH 15NO ? HC1)的 总 量 计 ? 不 得 少 于 3. 5m g。
苦 杏 仁 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷綦硅烷键合
相 ；检 测 波 长 为 207nm 。理 论 板 数 按 苦 杏 仁 苷 峰 计 算 应 不
低 于 7000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 苦 杏 仁 苷 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ,
加 甲 酵 制 成 每 l m l 含 50Mg 的 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 1 0 片 ，除 去 薄 膜 衣 ，精 密 称
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