Page 480 - 《中国药典》2015年版 第一部 w

中 国 药 典 2015年版 二至丸

酵 2 m l使 溶 解 ，加 中 性 氧 化 铝 约 l g , 置 水 浴 上 拌 匀 、干 燥 ，加 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0.1% 磷 酸 溶 液 （15 * 8 5 )(每 100m l中加庚
在 中 性 氧 化 铝 柱 （100? 2 0 0 目，2 g ,内 径 为 lc m ) 上 ，以 甲 酵 烷 磺 酸 钠 O .lg ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220mn。理 论 板 数 按
20m l洗 脱 ，弃 去 甲 醉 液 ，再 用 7 0% 甲 婷 5 0 m l洗 脱 ，收 集 洗 脱 吗 啡 峰 计 算 应 不 低 于 17 000。
液 ，蒸 干 ，残 渣 加 甲 酵 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 玄
参 对 照 药 材 l g , 加 水 饱 和 的 正 丁 醉 20ml，超 声 处 理 3 0 分 钟 ， 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 吗 啡 对 照 品 约 10mg,精 密 称 定 ，
滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渲 加 甲 酵 2 m l使 溶 解 ，作 为 对 照 药 材 溶 液 。 置 100ml棕 色 量 瓶 中 ，用 甲 酵 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 ，精密
照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5 ? 量 取 5 m l,置 50m l棕 色 量 瓶 中 ，加 7 0 % 甲 酵 至 刻 度 ，摇 勻 ，即
lO /il,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 -甲醇-水 得 ( 每 l m l 含 吗 啡 10Mg) 。
(30 : 10 * 1 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 5% 香 草 醛 硫
酸 溶 液 ，在 1 0 5 t 加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在与 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 重 量 差 异 项 下 的 本 品 ，剪 碎 ，混
对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。 匀 ，取 约 l g ，精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 人 甲 酵 50ml,
密 塞 ，称 定 重 量 ，加 热 回 流 1 小 时 , 放 冷 , 再 称 定 重 量 ，用 甲 醇
(3 )取 本 品 9 g ,剪 碎 ,加 硅 藻 土 6g，研 匀 ，加 甲 酵 50ml,加 补 足 减 失 的 重 童 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 25m l,蒸 干 ，残
热 回 流 4 0 分 钟 , 放 冷 , 滤 过 , 滤 液 蒸 干 ，残 渲 加 盐 酸 溶 液 （1— 渣 用 4 % 冰 醋 酸 溶 液 2 0 m l分 次 溶 解 ，转 移 至 分 液 漏 斗 中 ，加
100)30ml使 溶 解 ，静 置 ，滤 过 ，滤 液 用 浓 気 溶 液 调 节 p H 值至 浓 氨 试 液 6. 5m l,摇 匀 ，用 三 氣 甲 烷 -异 丙 酵 （9 : 1)混 合 溶 液
10,用 三 氣 甲 烷 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 20m l,合 并 三 氣 甲 烷 液 , 振 摇 提 取 5 次 ，每 次 20m丨，合 并 提 取 液 ，蒸 干 ，残 渣 用 70% 甲
蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 罂 粟 壳 酵 溶 解 ，并 转 移 至 5 m l量 瓶 中 ，加 7 0 % 甲 酵 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤
对 照 药 材 0 .5 g ，加 甲 酵 20m丨，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。照薄 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10Mh 分别
点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 甲 苯 -丙 酮 -乙 醇 - 浓 氨 试 液 W定法 分别 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
(20 : 20 : 3 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 10M1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
(365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 *在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的
位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 ;再 依 次 喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 本 品 每 丸 含 罂 粟 壳 以 吗 啡 （C17 H l9 N 0 3 ) 计 ，应 为
和 亚 硝 黢 钠 乙 酵 试 液 , 在 日 光 下 检 视 ,在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 0. 41 ?2. 68mg0
的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
【功 能 与 主 治 】 淸 肺 化 痰 ，止 嗽 定 喘 。用 于 虚 劳 久 嗽 ，咳
(4>取 本 品 9g，剪 碎 ，加 硅 藻 土 6g，研 匀 ，加 甲 醇 50ml,加 嗽 痰 喘 ，骨 蒸 潮 热 ，音 哑 声 重 ，口 燥 舌 干 ，痰 涎 壅 盛 。
热 回 流 4 0 分 钟 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 液 加 水 2 0 m l使溶
解 ，用 乙 酸 乙 酯 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 20m l,合 并 乙 酸 乙 酯 液 ， 【用 法 与 用 量 】 口 服 。一 次 1 丸 ，一 日 2 次 9
蒸 干 ，残 渣 用 石 油 鰱 （60? S O D l m l 浸 泡 , 倾 出 上 淸 液 ，备 用 ， 【规 格 】 每 丸 重 9g
残 淹 加 乙 酸 乙 酯 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 款 冬 花 【贮 藏 】 密 封 -
对 照 药 材 0.5g,加 甲 酵 20m l,同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。照薄
层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 4?8/xl，分别 二至丸
点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 黢 乙 酯 -甲酸-水 （8 : 1 : 1)为
展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 碘 蒸 气 中 熏 至 斑 点 显 色 淸 晰 。供试 Erzhi Wan

4 【处 方 】 酒 女 贞 子 500g 墨 旱 莲 500g

品 色 谱 中 ，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【制 法 】 以 上 二 味 ，酒 女 贞 子 粉 碎 成 细 粉 ;墨 旱 莲 加 水 煎
(5 )取 〔鉴 别 〕（4 ) 项 下 的 备 用 上 淸 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。
煮 两 次 ，每 次 1 小 时 ，合 并 煎 液 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 至 适 量 ,加 炼
另 取 紫 菀 对 照 药 材 2g，加 甲 醉 25m l,加 热 回 流 4 0 分 钟 ，放 冷 , 蜜 60g及 水 适 量 ，与 上 述 粉 末 泛 丸 ，干 燥 ，即 得 。
滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 水 20m l使 溶 解 ,用 乙 酸 乙 酯 振 摇 提 取
2 次 ，每 次 20m l,合 并 乙 酸 乙 醸 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 石 油 醚 （60? 【性 状 】 本 品 为 黑 褐 色 的 浓 缩 水 蜜 丸 ;气 微 , 味 甘 而 苦 。
9 (r C )lm l使 溶 解 , 作 为 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5? 10^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 【监 别 】 （1)取 本 品 ，置 显 微 镜 下 观 察 ：果 皮 表 皮 细 胞 表
G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （60? 90X：)-甲苯-乙 酸 乙 酯 -无 水 甲 酸
(10 : 3 : 3 : 0 .5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 面 观 类 多 角 形 ，垂 周 壁 厚 薄 不 匀 ，胞 腔 含 淡 棕 色 物 (酒 女 贞 子 ）。
(365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 (2 )取 本 品 6 g ,研 细 ，加 7 0 % 甲 醇 4 0 m l超 声 处 理 4 5 分
位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
钟 ，放 冷 ，滤 过 , 滤 液 回 收 溶 剂 至 干 ，残 渣 加 水 25m l使 溶 解 ，用
【检 査 】 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0108) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 三 氣 甲 烷 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 20ml，弃 去 三 氣 甲 烷 液 ,水 液 用
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
乙 酸 乙 酯 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 20m l,合 并 乙 酸 乙 躕 液 ，回收溶

剂 至 干 ,残 渣 加 乙 酸 乙 酯 lm l使 溶 解 ,作 为 供 试 品 溶 液 。另取

墨 旱 莲 对 照 药 材 2g,加 70% 甲 酵 25ml，同 法 制 成 对 照 药 材 溶

液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各

4? 10^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 二 氣 甲 烷 -乙 酸 乙

酯-甲酵-水 （30 : 40 : 15 : 3 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷

? 437 ?