Page 482 - 《中国药典》2015年版 第一部 w

中 国 药 典 2015年版
【制 法 】 以 上 二 味 ，粉 碎 成 细 粉 ，过 筛 ，混 匀 ，用 水 泛 丸 ，
干 燥 ，即 得 。
【性 状 】 本 品 为 黄 棕 色 的 水 丸 ; 气 微 香 ，味 苦 涩 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ，置 显 微 镜 下 观 察 ：草 酸 钙 针 晶 细
小 ，长 10?32/xm，不 规 则 地 充 塞 于 薄 壁 细 胞 中 （苍 术 \ 纤 维
束 鲜 黄 色 ，周 围 细 胞 含 草 酸 钙 方 晶 ，形 成 晶 纤 维 ，含 晶 细 胞 壁
木化增厚(黄柏
( 2 ) 取 本 品 2 g ,研 细 ，加 乙 醚 1 5 m l,超 声 处 理 1 5 分 钟 ，滤
过 , 滤 液 挥 去 乙 醸 ，残 渣 加 乙 酸 乙 酿 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品
溶 液 。另 取 苍 术 对 照 药 材 0.25g,同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。
照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 )试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5 p l，
分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （60? 9 0 0 乙酸
乙 酯 （10 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，展 距 4 c m ,取 出 ，晾 干 ，再 以 环
己 烷 为 展 开 剂 ，展 开 ，展 距 7cm，取 出 ，晾 干 ，喷 以 5% 对二甲
氰 基 苯 甲 醛 的 10%硫 酸 乙 酵 溶 液 , 在 80X：加 热 至 斑 点 显 色 淸
晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同
颜色的斑点。
( 3 ) 取 本 品 0. l g , 研 碎 ，加 甲 諄 5 m l,加 热 回 流 1 5 分钟,滤
过 ，滤 液 补 加 甲 醇 使 成 5 m l，作 为 供 试 品 溶 液 9 另 取 黄 柏 对 照
药 材 O .lg ，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再 取 盐 酸 小 檗 碱 对 照
品 , 加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 0 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
照 薄 层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 , 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 1^1,分
别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯- 乙 酸 乙 餾 -异 丙 酵 - 甲醇-
浓 * 试 液 (12 : 6 : 3 ? 3 : 1 ) 为 展 开 剂 ，置 氨 蒸 气 预 饱 和 的 展
开 缸 内 展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （365nm )下 检 视 。供 试
品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显
相同的黄色荧光斑点。
【检 査 】 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0108) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试驗以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氲 钾 溶 液 （50 : 50)(每
1 0 0 m l中 加 十 二 烷 基 硫 酸 钠 0. 4 g ,再 以 磷 酸 调 节 p H 值 至
4.0)为流动相;检 测 波 长 为 345rm u理论板数按盐酸小檗碱
峰 计 算 应 不 低 于 5000,
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称
定 ，加 甲 諄 制 成 每 l m l 含 80Mg 的 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 适 量 ，研 细 ，混 匀 ，取 约
O .lg ,精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 人 盐 酸 - 甲 醉 （1 :
100)混 合 溶 液 25m l，称 定 重 量 ，85X：水 浴 中 加 热 回 流 4 0 分
钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 盐 酸 - 甲 醉 (1 : 100)混 合 溶 液 补 足 减
失 的 重 量 ，摇 匀 ，离 心 ，取 上 淸 液 , 滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5m1,
注 人 液 相 色 谱 仪 , 测 定 ，即 得 。
本 品 每 l g 含 黄 柏 以 盐 酸 小 檗 碱 （C2QH 17N 0 4 ? HC1)计 ，
不 得 少 于 3. Omg^
【功 能 与 主 治 】 燥 湿 淸 热 ，用 于 湿 热 下 注 ，足 膝 红 肿 热
痛 ，下 肢 丹 毒 ，白 带 ，阴 囊 湿 痒 。
十一味参芪片
【用 法 与 用 量 】 口 服 ? 一 次 6? 9 g ,— 日 2 次
【贮 藏 】 密 封 。
十一味参芪片
Shiyiwei Shenqi Pian
【处 方 】 人 参 ( 去 芦 ） 黄芪
天麻 当归
熟地黄 泽泻
决明子 菟丝子
鹿角 枸杞子
细辛
【制 法 】 以 上 十 一 味 ，人 参 、细 辛 、当 归 及 部 分 貴 芪 分 别
粉 碎 成 细 粉 ; 鹿 角 锯 成 小 块 ，加 压 煎 煮 , 煎 液 备 用 ；鹿 角 砸 碎 ,
和 剩 余 诸 药 加 水 煎 煮 二 次 ，合 并 煎 液 及 鹿 角 煎 液 ，滤 过 ，滤 液
减 压 浓 缩 至 适 量 , 喷 雾 干 燥 , 粉 碎 成 细 粉 ，与 上 述 细 粉 混 勻 ，制
顆 粒 , 压 制 成 1000片 , 包 糖 衣 或 薄 膜 衣 ，即 得 ?
【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 棕 褐
色 ; 气 芳 香 ，味 微 苦 。
【籩 别 】 （1 )取 本 品 ，置 显 微 镜 下 观 察 ：草 酸 钙 簇 晶 直 径
20? 68Mm ，棱 角 锐 尖 ( 人 参 纤 维 成 束 或 散 离 ，壁 厚 ，表 面 有
纵 裂 纹 ，两 端 断 裂 成 帚 状 或 较 平 截 ( 黄 芪 ）。薄 壁 细 胞 纺 锤 形 ，
壁 略 厚 ，表 面 有 极 微 细 的 斜 向 交 错 纹 理 （当 归 ）。
( 2 ) 取 本 品 ，除 去 包 衣 ，研 细 ，取 约 3g，加 水 3 m l使 湿 润 ，
加 水 饱 和 正 丁 醇 2 0 m l,超 声 处 理 3 0 分 钟 ，取 上 淸 液 ，加 三 倍
量 氨 试 液 ，摇 匀 ，放 置 使 分 层 ，取 正 丁 諄 液 , 蒸 干 ，残 液 加 甲 醇
0 .5 m l使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，另 取 人 参 对 照 药 材 l g ，加水
1 m l，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再 取 人 参 皂 苷 R e 对 照 品 、人
参 皂 苷 R & 对 照 品 ，加 甲 酵 制 成 每 l m l 各 含 2 m g 的 混 合 溶
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取
上 述 三 种 溶 液 各 5^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G _ 层 板 上 ，以三氣
甲烷- 乙 酸 乙 酯 ? 甲醇-水（15 : 40 * 22 ：1 0 )1 0 t：以 下 放 置 的 下
层 溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 1 0 % 硫 酸 乙 酵 溶 液 。
在 105°C 加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药
材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点。
( 3 ) 取 本 品 ，除 去 包 衣 , 研 细 ，取 约 4g,加 乙 酵 4 0 m l,加热
回 流 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 0 .3 % 氢 氧 化 钠 溶 液
2 0 m l使 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 用 稀 盐 酸 调 节 p H 值 至 5? 6 ,用 乙 酸
乙 繭 2 5 m l振 摇 提 取 , 分 取 乙 酸 乙 酯 液 ，用 铺 有 适 量 无 水 硫 酸
钠 的 滤 纸 滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 乙 黢 乙 酯 液 l m l 使 溶 解 ，作
为 供 试 品 溶 液 。另 取 黄 芪 对 照 药 材 2g，同 法 制 成 对 照 药 材 溶
液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各
5^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 - 甲 酵 （10 :
1 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 氨 蒸 气 中 熏 后 ，在 紫 外 光
(365nm )下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的
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