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二十七味定坤丸 中 国 药 典 2015年版

超 声 处 理 3 0 分 钟 ，滤 过 ，药 濠 备 用 ；滤 液 挥 干 ，残 渣 加 乙 酸 乙 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。

酯 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 当 归 对 照 药 材 、川芎对 (7 )取 本 品 12g,剪 碎 ，加 硅 藻 土 6g，研 匀 ，加 70% 乙酵

照 药 材 各 0. 5g，分 别 加 乙 醚 2 0 m l,同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。 50m l,趄 声 处 理 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 水 2 0 m l使

照 薄 层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ,?吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5M1，分 溶 解 ，用 浓 氨 试 液 调 节 p H 值 至 11,用 乙 酸 乙 酯 振 摇 提 取 2

别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 环 己 烷 -乙 酸 乙 酯 (3 : 1)为展 次 , 每 次 20m l,合 并 乙 酸 乙 酯 提 取 液 , 蒸 干 ，残 渲 加 乙 酸 乙 酯

开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （365mn)下 检 视 。供试品 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 延 胡 素 乙 素 对 照 品 ，加甲

色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 顔 色 的 荧 光 酵 制 成 每 l m l 含 O .lm g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色

主斑点。 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ,吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5/xl,分 别 点 于 同

(3 )取 〔鉴别〕(2)项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 e 另取 一 用 氢 氧 化 钠 溶 液 制 备 的 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯-丙酬

佛 手 对 照 药 材 0.5g，加 乙 醚 20ml，同法制成对照药材 溶液。照薄 (9 * 2>为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 碘 缸 中 熏 3 分 钟 后 取

层色谱法(通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5；J ，分 别 点 于 出 ，挥 尽 薄 层 板 上 吸 附 的 碘 ，置 紫 外 光 灯 (365mn)下 检 视 。供

同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以正己烷-乙 酸 乙 籬 (9 : 1)为 展 开 剂 ，展 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧

开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （365mn)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ， 光斑点。
在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。 【检 査 】 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0108) 。

(4 )取 〔鉴 别 〕（2 ) 项 下 的 备 用 药 澶 ，加 乙 醇 60ml,趄 声 处 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
理 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 液 加 水 30m l使 溶 解 ，用 水 饱 和 色谱条件与系统适用性试蹌以十八烷基硅烷键合硅胶
正 丁 醇 振 摇 提 取 3 次 ，每 次 20m l,合 并 正 丁 酵 提 取 液 ,用 正 丁 为 填 充 剂 丨 以 乙 腈 为 流 动 相 A , 以 水 为 流 动 相 B ,按 下 表 中 的

醉 饱 和 的 水 洗 涤 3 次 ，每 次 15ml，弃 去 水 洗 液 ，正 丁 酵 液 蒸 规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ，检 测 波 长 为 203mn。理 论 板 数 按 人 参 皂
干 ，残 渣 用 甲 醇 l m l 溶 解 ，加 在 中 性 氧 化 铝 柱 （100? 2 0 0 目， 苷 R e 峰 计 算 应 不 低 于 4000。
3g，内 径 为 1? 1.5cm )上 ，用 甲 酵 30m l洗 脱 ，收 集 洗 脱 液 ，蒸
干 , 残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 芍 药 苷 对 时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流 动 相 B(M)
照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 a 5 m g 的 溶 液 ，作为对照品溶液々 0 ? 33
照 薄 层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5 0 ，分 19 81
别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 -乙 酸 乙 繭 -甲醇-甲
酸 (40 : 5 : 10 : 1 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 。喷 以 5% 香 33 ?35 19— 40 81— 60
草 醛 硫 酸 溶 液 , 在 105X：加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 丨 供 试 品 色 谱
35 ?42 40 60
#
42 ?45 40— 19 60— 81
中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 , 显 相 同 颜 色 的 斑 点 。 勢
(5 )取 本 品 36g,剪 碎 ,加 硅 藻 土 20g,研 匀 ，加 乙 醚 80ml,
60 19 81
故 * 取人 参 故苷 R对肩 照得 品 适
对功 締0 3 Of 精密
称定 ?,
^ 1制成
液
睛甲P S
0 1含 o ing
ml .1

超 声 处 理 3 0 分 钟 ，滤 过 ，药 渣 挥 尽 乙 醚 ，加 水 饱 和 的 正 丁 酵 供 试 晶 溶 液 的 制 备 取 本 品 剪 碎 ，取 适 量 ，精 密 称 定 ，精

100ml，超 声 处 理 6 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 用 氨 试 液 洗 涤 2 次 ，每次 密 加 入 半 量 的 硅 藻 土 ，研 碎 ，过 三 号 筛 ，取 约 12g，精 密 称 定 ,
20ml,再 用 正 丁 醇 饱 和 的 水 洗 涤 3 次 , 每 次 15ml,正 丁 酵 液 蒸 置 索 氏 提 取 器 中 ，加 入 二 氣 甲 烷 适 量 ，加 热 回 流 提 取 3 小 时 ，

干 ，残 渣 加 甲 酵 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 黄 芪 甲 苷 弃 去 二 氣 甲 烷 提 取 液 ，残 渣 挥 干 ，置 索 氏 提 取 器 中 ，加 入 甲 酵

对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 a 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 70m l,加 热 回 流 提 取 至 提 取 液 无 色 ，提 取 液 蒸 干 ，残 渣 趁 热 加
液 。照 薄 层 色 谱 法 ( 通 则 0502)，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1，分 水 40m l使 溶 解 ，用 水 饱 和 的 正 丁 酵 振 摇 提 取 5 次 （20ml,

别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 -甲酵-水 （13 : 7 : 20ml,15ml, 15ml, 1 0 m l),合 并 正 丁 藤 提 取 液 ，用 氨 试 液 洗 涤

2 )1 0 C 以 下 放 置 的 下 层 溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 2 次 ，每 次 20ml，合 并 氨 洗 液 ，用 水 饱 和 的 正 丁 醇 提 取 2 次,每

10%硫 酸 乙 酵 溶 液 ，在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 ，置 紫 外 光 次 10ml,合 并 正 丁 酵 提 取 液 ，用 正 丁 酵 饱 和 的 水 洗 涤 2 次 ，每

灯 (365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 次 15ml，弃 去 水 洗 液 , 正 丁 諄 液 蒸 干 ，残 渲 用 甲 酵 溶 解 并 转 移

位置上,显相同颜色的荧光斑点。 至 25m l量 瓶 中 ，加 甲 酵 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。

(6 )取 〔鉴 别 〕（5)项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
取 人 参 皂 苷 R b ,、人 参 皂 苷 Re、人 参 皂 苷 R g l 、拟 人 参 皂 苷 F? 20M1,注 入 液 相 色 谱 仪 , 测 定 ，即 得 。
对 照 品 ，分 别 加 甲 辞 制 成 每 l m l 含 0.5m g 的 溶 液 ，作 为 对 照
本 品 含 西 洋 参 以 人 参 皂 苷 R e(C48H 820 18) 计 ，小 蜜 丸 每

品 溶 液 ^ 照 薄 层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 五 种 溶 液 l g 不 得 少 于 0. 30mg;大 蜜 丸 每 丸 不 得 少 于 3. 6mg。

各 2M1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 -乙 酸 乙 【功 能 与 主 治 】 补 气 养 血 ，舒 郁 调 经 , 用 于 冲 任 虚 损 ，气
酯-甲酵-水 （15 * 40 * 22 ：10)1(TC以 下 放 置 的 下 层 溶 液 为 展 血 两 亏 ，身 体 瘦 弱 ，月 经 不 调 ，经 期 紊 乱 ，行 经 腹 痛 ，崩 漏 不 止 ,

开 剂 ，展 开 , 取 出 ，晾 干 ，喷 以 10% 硫 酸 乙 醉 溶 液 ，在 105°C加 腰 酸 腿 软 。

热 至 斑 点 显 色 淸 晰 , 置 紫 外 光 灯 (365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 【用 法 与 用 量 】 口 服 。小 蜜 丸 一 次 4 0 丸 ，大 蜜 丸 一 次 1

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