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中 国 药 典 2015年版 一 清颗粒
薄 层 板 上 ，以 石 油 醮 （30? 60X：)-甲 酸 乙 酯 -甲 酸 （15 * 5 * 1 ) 大 黄 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （365nm) 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 为 填 充 剂 ；以甲諄-0. 1% 磷 酸 (85 : 15)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为
相 同 的 橙 黄 色 荧 光 斑 点 ;在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显相 254nm。理 论 板 数 按 大 黄 素 峰 计 算 应 不 低 于 2000。
同 的 橙 黄 色 荧 光 斑 点 ；置 氨 蒸 气 中 熏 后 ，日 光 下 检 视 ，显 相 同 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 大 黄 素 对 照 品 、大 黄 酚 对 照 品 适
的红色斑点。 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醉 制 成 每 l m l 含 大 黄 素 、大 黄 酚 各 的
溶 液 ，即 得 。
(2 )取 本 品 内 容 物 l g ，加 甲 酵 15ml，趄 声 处 理 15分 钟 ，滤 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 装 量 差 异 项 下 的 本 品 内 容 物 ，混
过 ，滤 液 蒸 干 ，残 淹 加 水 20ml，加 热 使 溶 解 ，用 盐 酸 调 p H 值 匀 ，取 约 O .lg ，精 密 称 定 ，置 100ml锥 形 瓶 中 ，加 2 .5 m d / L 硫
至 3?4 ，用 乙 酸 乙 酯 振 摇 提 取 2 次 , 每 次 20ml，合 并 乙 酸 乙 酯 酸 溶 液 10ml,超 声 处 理 （功 率 250W，频 率 5 0 k H z)5 分 钟 ，再
液 ，用 0. 0 5 m o l/L 硫 酸 溶 液 3 0 m l洗 涤 ，再 用 水 洗 至 中 性 ，分 加 三 氣 甲 烷 15m l,于 7(TC水 浴 上 加 热 回 流 3 0 分 钟 ，冷 却 ，转
取 乙 酸 乙 酯 液 , 蒸 干 ，残 渣 加 甲 酵 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 移 至 分 液 漏 斗 中 ，分 取 三 氣 甲 烷 液 ，酸 液 再 加 三 氣 甲 烷 加 热 回
液 。另 取 黄 芩 苷 对 照 品 ，加 甲 醉 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ， 流 2 次 (10ml，10m l),每 次 2 0 分 钟 ，分 取 三 氣 甲 烷 液 ，酸 液 再
作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 用 三 氣 甲 烷 10m l振 摇 提 取 ，合 并 三 氣 甲 烷 液 , 蒸 干 ,残 渣 用 甲
两 种 溶 液 各 5^x1，分 别 点 于 同 一 以 含 4% 醋 酸 钠 的 竣 甲 基 纤 维 酵 溶 解 ，转 移 至 10m l量 瓶 中 ，加 甲 諄 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续
素 钠 溶 液 为 黏 合 剂 的 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -丁酮-甲 滤 液 ，即 得 。
酸-水 （5 * 3 * 1 * 1 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 2% 三氣 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
化 铁 乙 酵 溶 液 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 10M1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。 本 品 每 粒 含 大 黄 以 大 黄 素 （C1S H le O s ) 和 大 黄 酚
(C 15H 10O 4) 的 总 1 ：计 ，不 得 少 于 0.70mg,
(3 )取 本 品 内 容 物 0 .5 g ,加 甲 酵 10ml,浸 潰 3 0 分 钟 ，时时 【功 能 与 主 治 】 淸 热 泻 火 解 毒 ，化 瘀 凉 血 止 血 。用 于 火
振 摇 , 滤 过 , 滤 液 加 甲 酵 至 10ml，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 黄 连 毒 血 热 所 致 的 身 热 烦 躁 、目 赤 口 疮 、咽 喉 牙 龈 肿 痛 、大 便 秘 结 、
对 照 药 材 50mg，加 甲 辞 5m l，浸 溃 3 0 分 钟 ，时 时 振 摇 ，滤 过 ， 吐 血 、咯 血 、衄 血 、痔 血 ;咽 炎 、扁 桃 体 炎 、牙 龈 炎 见 上 述 证 候 者 。
滤 液 加 甲 酵 至 5m l，作 为 对 照 药 材 溶 液 。再 取 盐 酸 小 檗 臧 对 【用 法 与 用 * 】 口 服 。一 次 2 粒 ，一 日 3 次 。
照 品 ，加 甲 酵 制 成 每 l m l 含 0 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
照 薄 层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 , 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 1^1，分 %
别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯-乙 酸 乙 酯 -异 丙 醇 -甲酵-
水 (4 : 2 : 1 : 1 : 0 .2 )为 展 开 剂 ，置 氨 蒸 气 饱 和 的 展 开 缸 内 展 【注 意 】 出 现 腹 泻 时 ，可 酌 情 减 量 。
开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 (365mn)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ， 【规 格 】 每 粒 装 0.5g
在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 的 黄 色 荧 光 斑 点 ；在 【贮 藏 】 密 封 。
与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 的 黄 色 荧 光 斑 点 。
一 漓颗粒
【栓 壷 】 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则
0103) 。 Yiqing Keli
【含 量 测 定 】 黄 芩 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 【处 方 】 黄 连 165g 大 黄 500g
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 -磷 酸 （47 : 53 * 0 .2 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 黄 芩 250g
长 为 280mn。理 论 板 数 按 黄 芩 苷 峰 计 算 应 不 低 于 3000,
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 黄 芩 苷 对 照 品 约 12. 5mg，精 密 称 【制 法 】 以 上 三 味 ，分 别 加 水 煎 煮 二 次 , 第 一 次 1 . 5 小
定 ，置 250ml量 瓶 中 ，用 适 量 甲 醇 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，即 得 （每 l m l 含 黄 芩 苷 50pg), 时 ，第 二 次 1 小 时 ，合 并 煎 液 ，滤 过 ，滤 液 减 压 浓 缩 至 相 对 密 度
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 装 量 差 异 项 下 的 本 品 内 容 物 ，混
匀 ，取 约 0. l g ，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 50m h超 约 为 1,25(70°C),喷 雾 干 燥 成 干 浸 裔 粉 。将 上 述 三 种 浸 裔 粉
声 处 理 ( 功 率 250W ,频 率 50kH z)30分 钟 ，放 冷 ，加 流 动 相 至
刻 度 ，摇 勻 ，离 心 ，精 密 量 取 上 淸 液 25m l,置 50m l量 瓶 中 ，加 合 并 , 加 人 适 量 蔗 糖 与 糊 精 ，混 勻 ，制 成 颗 粒 ，干 燥 ，分 装 成
流 动 相 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 得 。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 125袋 ，即 得 。
lO pl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
本 品 每 粒 含 黄 芩 以 黄 芩 苷 （C21 H 18 0 ? ) 计 ，不 得 少 【性 状 】 本 品 为 黄 褐 色 的 颗 粒 ; 味 微 甜 、苦 。
于 30, Omgo
【籩 别 】 （1)取 本 品 4g，加 甲 酵 25ml，浸 溃 2 小 时 并 时 时
振 摇 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 水 10m l使 溶 解 ，再 加 盐 酸 lm l,
加 热 回 流 3 0 分 钟 ，立 即 冷 却 ，用 三 氣 甲 烷 振 摇 提 取 2 次 ，每次
10ml，合 并 三 氣 甲 烷 液 ，浓 缩 至 lm l,作 为 供 试 品 溶 液 丨 另 取
大 黄 对 照 药 材 O .lg ，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再 取 大 黄 素 对
照 品 ，加 三 氣 甲 烷 制 成 每 l m l 含 0 ,5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品
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