Page 471 - 《中国药典》2015年版 第一部 w
P. 471
乙肝宁颗粒 中 国 药 典 2015年版
溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 【注 意 】 出 现 腹 泻 时 ，可 酌 情 减 量 。
5pl，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （60? 9 0 0 甲 【规 格 】 每 袋 装 7.5g
酸 乙 酯 -甲 酸（15 * 5 : 1)的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 【贮 藏 】 密 封 。
干 ，置 紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药
材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 ； 乙肝宁颗粒
置 氨 蒸 气 中 熏 后 ，日 光 下 检 视 ,显 相 同 的 红 色 斑 点 。
Yiganning Keli
(2)取 本 品 4g，加 甲 醇 2 5 m l 及 盐 酸 1 ? 2 滴 ，超 声 处 理
2 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 至 2ml，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 黄 芩 【处 方 】 黄 芪 606g 白 花 蛇 舌 草 408g
对 照 药 材 0.5g，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。 再 取 黄 芩 苷 对 照
品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 茵 陈 606g 金 钱 草 408g
薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5^x1，分别
点于同一以含4% 醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的 党 参 490g 蒲 公 英 408g
硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸乙 酯 -丁 酮 -甲酸-水 （5 : 3 : 1 : 1)为 制 何 首 乌 490g 牡 丹 皮 408g
展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 2 % 三 氣 化 铁 乙 醇 溶 液 。供试
丹 参 490g 茯 苓 408g
品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显
相同颜色的斑点。 白 芍 408g 白 术 408g
(3)取 本 品 4g,加 甲 醇 2 5 m U 浸 溃 2 小 时 并 时 时 振 摇 ，滤 川 楝 子 408g
过 ，滤 液 浓 缩 至 2 m U 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 黄 连 对 照 药 材
5 0 m g ，加 甲 醇 5 m l ，加 热 回 流 1 5 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 加 甲 醇 使 成 【制法】 以 上 十 三 味 ，黄 芪 加 水 煎 煮 二 次 ，每 次 2 小 时 ,
5 m U 作 为 对 照 药 材 溶 液 。再 取 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 ，加 甲 醇 制
成 每 l m l 含 0 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 合 并 煎 液 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 至 适 量 ;茵 陈 提 取 挥 发 油 ，用 倍 他 环
( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 1 ? 2M1,分 别 点 于 同 糊 精 290g包 合 ，备 用 ；药 潼 与 其 余 党 参 等 十 一 味 加 水 煎 煮 二
一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯-乙酸乙酯-异 丙 醇 -甲醇-浓氨试液 次 ，每 次 2 小 时 ，合 并 煎 液 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 成 相 对 密 度 约 为
(12 : 6 : 3 : 3 : 1)为 展 开 剂 ，置 氨 蒸 气 预 饱 和 的 展 开 缸 内 展 1.25(20*0的 清 裔 ，放 冷 ，加 乙 醇 使 含 酵 量 达 5 5 % ，静 置 2 4 小
开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （365mn)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，
在 与 对 照 药 材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 的 黄 时 ，上 清 液 回 收 乙 醇 至 无 醇 味 ，加 入 上 述 黄 芪 浓 缩 液 ，浓 缩 至
色荧光斑点。 适 量 ，加 人 明 胶 145g、甜 菊 素 1. 2g、乳 糖 162g及 上 述 挥 发 油
包 合 物 ，制 成 颗 粒 , 6 0 1 以 下 干 燥 ，制 成 1000g(含 乳 糖 或 加
【检 查 】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通 则 0104)。
【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512>测 定 。 入 上 述 挥 发 油 包 合 物 及 蔗 糖 5270g，制 成 颗 粒 ，60X：以 下 干
燥 ，制 成 5670g，即 得 。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0.2mol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 【性 状 】 本 品 为 黄 棕 色 至 棕 褐 色 的 颗 粒 ；味 甜 、微 苦 ，或
p H 值 至 2.7)(42 * 58)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 7 5 n m 。理论 味 甘 、微 苦 (含 乳 糖 ）。
板 数 按 黄 芩 苷 峰 计 算 应 不 低 于 5000。
【鉴别 I (1)取 本 品 1 7 g 或 3g(含 乳 糖 ），研 细 ，加 甲 醇
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 黄 芩 苷 对 照 品 约 12. 5 m g ，精密称 50ml，加 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 水 30ml
定 ，置 2 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 1 0 m l 使 溶 解 ，加 水 至 刻 度 ，摇 使 溶 解 ，用 水 饱 和 的 正 丁 醇 提 取 2 次 ，每 次 30ml，合 并 正 丁 醇
匀 ，即 得 （每 l m i 含 黄 芩 苷 50% ) 。 液 ，用 氢 氧 化 钠 溶 液 洗 涤 2 次 ，每 次 20ml，再 用 以 正 丁 醇
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 装 量 差 异 项 下 的 本 品 ，研 细 ，取约 饱 和 的 水 洗 至 中 性 ，正 丁 醇 液 蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，
0. 75g，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 10ml，超 声 处 理 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 黄 芪 甲 苷 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 lml
(功 率 2 5 0 W ，频 率 50kHz)10分 钟 ，放 冷 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)
匀 ，离 心 ，取 上 清 液 ，即 得 。 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5pl，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板
上 ，以三氣甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水 （10 * 20 * 11 * 5)10*C以下
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 放 置 1 2 小 时 的 下 层 溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷以
IOjxU注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。 1 0 % 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 1 0 5 1 加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。供 试 品
本品每袋含黄芩以黄芩苷( C ^ H ^ O u ) 计 ，不 得 少 于 21mg。 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
(2)取 本 品 1 7 g 或 3g(含 乳 糖 ），加 水 3 0 m l 使 溶 解 ，用盐
【功 能 与 主 治 】 清 热 泻 火 解 毒 ，化 瘀 凉 血 止 血 。用 于 火
毒 血 热 所 致 的 身 热 烦 躁 、目 赤 口 疮 、咽 喉 牙 龈 肿 痛 、大 便 秘 结 、 酸 调 节 p H 值 至 2,用 乙 醚 提 取 2 次 ，每 次 20ml，乙 醚 液 蒸 干 ，
吐 血 、咯 血 、衄 血 、痔 血 ;咽 炎 、扁 桃 体 炎 、牙 龈 炎 见 上 述 证 候 者 。 残 渣 加 乙 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 原 儿 茶 醛 对
【用 法 与 用 量 】 开 水 冲 服 。一 次 1 袋 ，一 日 3?4 次 。 照 品 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 2卩1、对照品
溶 液 1^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 -丙 酮 -
甲 酸(12 ：1 : 0.4)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 2 % 三氣
428
