Page 465 - 《中国药典》2015年版 第一部 w

類茄浸膏
在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 顔 色 的 斑 点 ,
(2)取 〔含 量 测 定 〕项 下 的 备 用 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。
另 取 氩 溴 酸 东 茛 菪 碱 对 照 品 、左 旋 山 茛 菪 碱 对 照 品 和 琉 酸 阿
托 品 对 照 品 适 量 ，加 〔含 量 测 定 〕项 下 的 流 动 相 分 别 制 成 每
l m l 各 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 〔含 量 测 定 〕项
下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 色 谱 中 应 呈 现 与 氢 溴 酸 东 茛 菪 碱 对 照
品 、左 旋 山 茛 菪 碱 对 照 品 和 琉 酸 阿 托 品 对 照 品 色 谱 保 留 时 间
相 同 的 色 谱 峰 。上述 三个 色谱 峰与其 他峰的分离度 均不得小
于 1. 5 ;除 琉 酸 阿 托 品 色 谱 峰 之 外 的 其 余 两 个 色 谱 峰 的 峰 面
积 之 和 不 得 小 于 上 述 三 个 色 谱 峰 总 峰 面 积 的 0. 64% 。
【检 査 】 干 燦 失 重 取 本 品 ，在 105t：干 燥 至 恒 重 ，减失
重 量 不 得 过 3. 7 % (通 则 0831)。
其他应符合流浸裔剂与浸裔剂项下有关的各项规定
(通则 0189) 0
【特 征 图 谱 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 甲 醉 为 流 动 相 磷 黢 溶 液 为 流 动 相 B ,按
下表 进行 梯度 洗脱 丨 检测 波 长为 344nm。理 论 板 数 按 东 茛 菪
内 醆 峰 计 算 应 不 低 于 5000。
时 间 (分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%)
0? 5 3— 15 97—85
5? 60 15— 60 85—40
参 照 物 溶 液 的 制 备 取 东 茛 菪 内 酯 对 照 品 适 量 ，精 密 称
定 ，加 5 0 % 甲 醇 制 成 每 lxnl中 含 6Mg 的 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 0.5g，蒱 密 称 定 ，置 100ml锥
形 瓶 中 ，精 密 加 人 5 0 % 甲 醇 25ml，称 定 重 量 ，超 声 处 理 (功 率
4 0 0 W , 频 率 58k Hz)15分 钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 50% 甲酵
补 足 减 失 的 重 量 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各
10M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ，即 得 。
供 试 品 特 征 图 谱 中 应 有 6 个 特 征 峰 ，与 参 照 物 峰 相 应 的
峰 为 S 峰 ，计 算 各 特 征 峰 与 S 峰 的 相 对 保 留 时 间 ，其相对保留
时 间 应 在 规 定 值 的 ± 5 % 之 内 。规 定 值 为 0.897(峰 1K0.965
(峰 2)、1.000[峰 3(S)]、1.354(峰 4)、1.473(峰 5)、1.528(峰 6)。
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中 国 药 典 2015年版
计 算 峰 1、峰 5 与 S 峰 的 相 对 峰 面 积 ，峰 1 的 相 对 峰 面 积 不 得
小 于 0.30，峰 5 的 相 对 峰 面 积 不 得 小 于 0.10。
60
0 10 20 30 40 50
对照特征图谱
峰 3(S):东莨菪内醣
参 考 色 谱 柱 : 月 旭 公 司 XB^Cis(250mmX 4.5mm,5/xm)
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件 与 系 统 适 用 性 试 驗 以 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶
为 填 充 剂 I以 乙 腈 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 6. 8 g 磷 黢 二 氢 钾 溶 于
1000ml水 中 ，加 入 1 0 m l 三 乙 胺 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2.8)
(7* 93)为 流 动 相 丨 检 测 波 长 为 210mn。理 论 板 数 按 琉 酸 阿
托 品 峰 计 算 应 不 低 于 4000。
对 照 A 濬 液 的 M 备 取 120X：干 燥 至 恒 重 的 琉 黢 阿 托 品
对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 制 成 每 l m l 含 0. 2 5 m g 的溶
液 ，即 得 。
供 试 晶 溶 液 的 M 备 取 本 品 约 2g，精 密 称 定 ，置 离 心 管
中 ,加 気 试 液 15ml,摇 匀 ，再 加 乙 酸 乙 繭 15ml,剧 烈 振 摇 ,离
心 （1 0 1 , 转 速 为 每 分 钟 .4000转 ) 5 分 钟 ,取 上 淸 液 ,反 复 操 作
五 次 ,合 并 乙 酸 乙 酯 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 流 动 相 溶 解 并 转 移 至
1 0 m l 量 瓶 ,用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，续 滤 液 备 用 ；精
密 量 取 续 滤 液 1ml，置 10ml量 瓶 中 ,用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 ?
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液备
10M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ，即 得 。
本 品 每 l g 含 生 物 碱 以 琉 酸 阿 托 品 〔(C17H 23N O s)2 ?
H 2S 0 4〕计 ,不 得 少 于 9. 7 m g 。
【贮 藏 】 密 封 ，置 阴 凉 处 。
【制 剂 】 颠茄片