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中 国 药 典 2015年版 一捻金肢囊
一捻金 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 芦 荟 大 黄 素 对 照 品 、大 黄 酸 对 照
品 、大 黄 素 对 照 品 、大 黄 酚 对 照 品 、大 黄 素 甲 醚 对 照 品 适 量 ，精
Yinianjin 密 称 定 ，加 甲 酵 分 别 制 成 每 l m l 中 含 芦 荟 大 黄 素 、大 黄 酸 、大黄
素 、大 黄 酚 各 16鸿 、含 大 黄 素 甲 醚 知 g 的 混 合 溶 液 ，摇 匀 ，即 得 。
【处方 】 大 黄 100g 炒 牵 牛 子 200g
槟 榔 100g 人 参 100g 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 0.8g,精 密 称 定 ，置 具 塞 锥
形 瓶 中 ，精 密 加 入 甲 酵 25ml，称 定 重 量 ，加 热 回 流 1 小 时 ，放
朱 砂 30g 冷 ，再 称 定 重 童 ，用 甲 醉 补 足 减 失 的 重 量 ，摇 匀 ,滤 过 。精密量
取 续 滤 液 5 m l ，置 烧 瓶 中 ?挥 去 溶 剂 ，加 8 % 盐 酸 溶 液 10ml,超
【制法】 以 上 五 味 ，朱 砂 水 飞 成 极 细 粉 ;其 余 大 黄 等 四 味 声 处 理 （功 率 2 5 0 W , 频 率 4 0 k H z ) 2 分 钟 ，再 加 三 氣 甲 烷
粉 碎 成 细 粉 ,与 上 述 粉 末 配 研 ,过 筛 ，混 匀 ，即 得 。 10ml,加 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，置 分 液 漏 斗 中 ，用 少 量 三 氣 甲 烷
【性 状 I 本 品 为 黄 棕 色 至 黄 褐 色 的 粉 末 ；气 微 ，味 微 洗 涤 容 器 ，洗 液 并 人 分 液 漏 斗 中 ，分 取 三 氣 甲 烷 液 ，酸 液 再 用
三 氣 甲 烷 振 摇 提 取 3 次 ，每 次 10ml,合 并 三 氣 甲 烷 液 ，减压回
苦 、涩 。 收 溶 剂 至 干 ，残 渣 加 甲 酵 适 量 使 溶 解 ，转 移 至 10ml量 瓶 中 ，加
【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，置 显 微 镜 下 观 察 ：草 酸 钙 簇 晶 大 ，直 甲 酵 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
径 60?140Mm (大 黄 ）。草 酸 钙 簇 晶 直 径 20? 68Mm ，棱 角 锐 尖 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
(人 参 ）。种 皮 栅 状 细 胞 淡 棕 色 或 棕 色 ，长 48? 80；i m (炒牵牛 10M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ，即 得 。
子 ）。 内 胚 乳 细 胞 碎 片 壁 较 厚 ，有 较 多 大 的 类 圆 形 纹 孔 （槟 本 品 每 袋 含 大 黄 以 芦 荟 大 黄 素 （C I5 H w O s ) 、大 黄 酸
((：15凡 0 6)、大 黄 素 （(：15H 10O s)、大 黄 酚 （C lsH l00 4)和 大 黄
榔 ）。不 规 则 细 小 颗 粒 暗 棕 红 色 ,有 光 泽 ,边 缘 暗 黑 色 (朱 砂 ）。 素 甲 醚 (Cu H 120 5)的 总 量 计 ，不 得 少 于 3 . 0 n ^
(2)取 本 品 L 5g，加 甲 醇 25ml，浸 溃 1 小 时 ，滤 过 ，滤液蒸
朱 砂 取 本 品 2g，精 密 称 定 ，置 2 50 m l锥 形 瓶 中 ，加硫酸
干 ，残 渣 加 水 2 0 m l 使 溶 解 ，再 加 盐 酸 2 m l ,置 水 浴 中 加 热 4 0 m l 与 硝 酸 钾 6g，缓 缓 加 热 使 成 乳 白 色 ，放 冷 ,用 水 50ml，滴
3 0 分 钟 ，立 即 冷 却 ，用 乙 醚 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 20ml,合并乙 加 1 % 髙 锰 酸 钾 溶 液 至 显 粉 红 色 ,再 滴 加 2 % 硫 酸 亚 铁 溶 液 至
粉 红 色 消 失 后 ，加 硫 酸 铁 铵 指 示 剂 2 m l ,用 硫 氰 酸 铵 滴 定 液
_ 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 乙 酸 乙 酯 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 (O.lmol/L)滴 定 。每 l m l 硫 氰 酸 铵 滴 定 液 （0.1mol/L)相当
另 取 大 黄 对 照 药 材 O.lg，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 于 11,63!1^的 硫 化 汞 （^ ^ 3 ) 。
谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1?2^1，分别点于 本 品 每 袋 含 朱 砂 以 硫 化 汞 （H g S ) 计 ，应 为 55?75tng。
同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （30? 60X：)-甲酸乙酯-甲酸
(15 * 5 * 1)的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ,取 出 ，晾 干 ，在 紫 外 光 【功 能 与 主 治 】 消 食 导 滞 ，祛 痰 通 便 。用 于 脾 胃 不 和 、痰
食 阻 滞 所 致 的 积 滞 ，症 见 停 食 停 乳 、腹 胀 便 秘 、痰 盛 喘 咳 。
(365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位
【用 法 与 用 量 】 口 服 。周 岁 以 内 一 次 0.3g, — 至 三 岁 一
置 上 ，显 相 同 的 五 个 橙 黄 色 荧 光 斑 点 ;置 氨 蒸 气 中 熏 后 ，日光下 次 0.6g,四 至 六 岁 一 次 lg，一 日 1?2 次 ;或 遵 医 嘱 a
检 视 ,显 相 同 的 红 色 斑 点 。
【注意】 不 宜 久 服 。
(3)取 本 品 2. 5g，加 三 氣 甲 烷 40ml,超 声 处 理 3 0 分 钟 ，滤 【规 格】 每 袋 装 1.2g
【贮 藏 】 密 封 。
过 ，弃 去 三 氣 甲 烷 液 ，残 渣 挥 去 溶 剂 ，加 水 饱 和 的 正 丁 醇
50rnl,超 声 处 理 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 用 三 倍 量 氨 试 液 洗 涤 ，分
取 正 丁 醇 液 ,蒸 干 ，残 渣 加 甲 酵 l m l 使 溶 解 ,作 为 供 试 品 溶 液 。
另 取 人 参 对 照 药 材 lg，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再 取 人 参 皂
苷 R h 对 照 品 、人 参 皂 苷 R e 对 照 品 、人 参 皂 苷 R f 对 照 品 、人
参 皂 苷 Rgi对 照 品 ，加 甲 酵 制 成 每 l m l 各 含 l m g 的 混 合 溶
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸取上 一捻金胶囊
述 三 种 溶 液 各 1?3^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以三氣
甲烷-甲酵-水 （13 : 7 : 2)10t：以 下 放 置 1 2 小 时 的 下 层 溶 液 为 Yinianjin Jiaonang
展 开 剂 ，展 开 ,取 出 ，晾 干 ，喷 以 10% 硫 酸 乙 酵 溶 液 ,在 1 0 5 C 加
热 至 斑 点 显 色 淸 晰 ，日光下检视。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 【处 方】 大 黄 56. 6g 炒 牵 牛 子 113. 2g
槟 榔 56. 6g 人 参 56. 6g
材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
【检 査 】 应 符 合 散 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0115)。 朱 砂 17g
【含 量 澜 定 】 大 黄 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
【制法】 以 上 五 味 ,朱 砂 水 飞 成 极 细 粉 ;其 余 大 黄 等 四 味
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 粉 碎 成 细 粉 ，与 上 述 粉 末 配 研 ，过 筛 ，混 匀 ，装 入 胶 囊 ，制成
为 填 充 剂 ；以甲酵-0. 1 % 磷 酸 溶 液 （80 ：20)为 流 动 相 ；检测波
1000粒 ，即 得 。
长 为 2 5 4 m n ;柱 温 为 25°C。理 论 板 数 按 大 黄 素 峰 计 算 应 不 低 【性 状 】 本 品 为 硬 胶 囊 ，内 容 物 为 黄 棕 色 至 黄 褐 色 的 粉
于 4000? 末 ;气 微 ，味 微 苦 、淮 。
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