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一清肢嚢 中 国 药 典 2015年版
【鉴 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 ，置 显 微 镜 下 观 察 ：草 酸 钙 簇 斗 中 ，用 少 量 三 氣 甲 烷 洗 涤 容 器 ，洗 涤 并 入 分 液 漏 斗 中 ，分 取
晶 大 ，直 径 60? 140^111(大 黄 必 草 酸 钙 簇 晶 直 径 20? 68Mm ， 三 氣 甲 烷 液 ，酸 液 再 用 三 氣 甲 烷 提 取 3 次 ，每 次 10ml，合 并 三
棱 角 锐 尖 ( 人 参 >。种 皮 栅 状 细 胞 淡 棕 色 或 棕 色 ，长 48?80pm 氣 甲 烷 液 ，减 压 回 收 溶 剂 至 干 ，残 渣 加 甲 醇 适 量 使 溶 解 ，转 移
( 炒 牵 牛 子 ）。 内 胚 乳 细 胞 碎 片 壁 较 厚 ，有 较 多 大 的 类 圆 形 纹 至 10m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 ?
孔 ( 槟 榔 ）。不 规 则 细 小 颗 粒 暗 棕 红 色 , 有 光 泽 ，边 缘 暗 黑 色
( 朱 砂 ）。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
lO p l,注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
(2 )取 本 品 内 容 物 1 .5 g ，加 甲 醇 25ml，浸 溃 1 小 时 ，滤 过 ，
滤 液 蒸 干 , 残 渣 加 水 20m l使 溶 解 ，再 加 盐 酸 2m l，置 水 浴 中 加 本 品 每 粒 含 大 黄 以 芦 荟 大 黄 素 （C15 H 10 0 5> 、大 黄 酸
热 3 0 分 钟 ，立 即 冷 却 ，用 乙 醚 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 20ml，合并 ( 0 15札 0 6) 、大 黄 素 （(：15印 。0 5) 、大 黄 酚 （(：15H 10〇4 ) 和 大 黄
乙 醚 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 乙 酸 乙 酯 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 素 甲 醚 (C16H 120 5) 的 总 量 计 , 不 得 少 于 a 7 6 m g ，
另 取 大 黄 对 照 药 材 O .lg ,同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。照薄层色
谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 分 别 点 于 同 朱 砂 取 装 量 差 异 项 下 的 本 品 内 容 物 2g，精 密 称 定 ，置
一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 石 油 _ (3 0 ? 60°C)-甲 酸 乙 餾 - 甲 酸 2 5 0 m l 锥 形 瓶 中 ，加 硫 酸 4 0 m l 与 硝 酸 钾 6g，缓 缓 加 热 使 成 乳
(15* 5* 1 ) 的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，在 紫 外 白 色 ，放 冷 ，用 水 5 0 m l , 滴 加 1 % 髙 锰 酸 钾 溶 液 至 显 粉 红 色 ，再
光 (365mn)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 滴 加 2 % 硫 酸 亚 铁 溶 液 至 粉 红 色 消 失 后 ，加 硫 酸 铁 铵 指 示 剂
的 位 置 上 , 显 相 同 的 五 个 橙 黄 色 荧 光 斑 点 ；置 氨 蒸 气 中 熏 后 ， 2 m l , 用 硫 氰 酸 铵 滴 定 液 （O . l m o l / L ) 滴 定 卩 每 l m l 硫 氰 酸 铵
日光下检视,显相同的红色斑点。 滴 定 液 (0. l m o l / L ) 相 当 于 11. 63m g的 硫 化 汞 （HgS) 。
(3 )取 本 品 内 容 物 2. 5 g ,加 三 氣 甲 烷 40ml，超 声 处 理 本 品 每 粒 含 朱 砂 以 硫 化 汞 （H gS)计 ，应 为 14? 19mg。
3 0 分 钟 ，滤 过 , 弃 去 三 氣 甲 烷 液 ，残 渣 挥 去 溶 剂 ，加 水 饱 和 的 【功 能 与 主 治 】 消 食 导 滞 ，祛 痰 通 便 。用 于 脾 胃 不 和 、痰
正 丁 酵 50m l,超 声 处 理 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 用 三 倍 量 氨 试 液 食 阻 滞 所 致 的 积 滞 ，症 见 停 食 停 乳 、腹 胀 便 秘 、痰 盛 喘 咳 。
洗 涤 ，分 取 正 丁 醇 液 , 蒸 干 ，残 渣 加 甲 酵 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 【用 法 与 用 量 】 口 服 , 或 倾 出 内 容 物 ，温 水 冲 服 。周岁以
品 溶 液 。另 取 人 参 对 照 药 材 l g ，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再 内 一 次 1 粒 , 一 至 三 岁 一 次 2 粒 ，四 至 六 岁 一 次 3 粒 ，一 日 1?
取 人 参 皂 苷 R h 对 照 品 、人 参 皂 苷 R e 对 照 品 、人 参 皂 苷 R f 对 2 次 ,六岁以上请遵医嘱。
照 品 、人 参 皂 苷 R g i对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 各 含 l m g 的 【注 意 】 不 宜 久 用 。
混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ， 【规 格 】 每 粒 装 0.3g
吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 1?3/J，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ， 【贮 藏 】 密 封 。
以三氣甲烷-甲酵-水 (13 : 7 : 2)1(TC以 下 放 置 12小 时 的 下 层
溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 10%硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 一 漓胶囊
105X：加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 ，日光下检视。供 试 品 色 谱 中 ，在与
对 照 药 材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 Yiqing Jiaonang
斑点。
【处 方 】 黄 连 660g 大 黄 2000g
【检 査 】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通 则 0103) 0 黄 芩 lOOOg
【含 量 测 定 】 大 黄 照 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 (通 则 0512)。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 【制 法 】 以 上 三 味 ，分 别 加 水 煎 煮 两 次 ，第 一 次 1 . 5 小
为 填 充 剂 ；以 甲 酵 -0.1%磷 酸 溶 液 (85 : 15)为 流 动 相 ；检测波 时 , 第 二 次 1 小 时 , 合 并 煎 液 , 滤 过 , 滤 液 分 别 减 压 浓 缩 ，喷雾
长 为 254nm;柱 温 为 25°C。理 论 板 数 按 大 黄 素 峰 计 算 应 不 低 干 燥 ，制 得 黄 芩 浸 裔 粉 及 大 黄 和 黄 连 的 混 合 浸 青 粉 。两 种 浸
于 4000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 芦 荟 大 黄 素 对 照 品 、大 黄 酸 对 照 裔 粉 分 别 制 颗 粒 , 干 燥 ，粉 碎 , 加 人 淀 粉 、滑 石 粉 和 硬 脂 酸 镁 适
品 、大 黄 素 对 照 品 、大 黄 酚 对 照 品 、大 黄 素 甲 醚 对 照 品 适 量 ，精 量 ，混 匀 ，装 人 胶 囊 ，制 成 1000粒 ，即 得 。
密 称 定 ，加 甲 醇 分 别 制 成 每 l m l 中 含 芦 荟 大 黄 素 、大 黄 酸 、大黄
素 、大 黄 酚 各 16Mg、含 大 黄 素 甲 醚 的 混 合 溶 液 ，摇 勻 ，即 得 。 【性 状 】 本 品 为 硬 胶 囊 ，内 容 物 为 浅 黄 色 至 黄 棕 色 的 粉
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物 末 ;气 微 ，味 苦 。
0. 8g，精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 入 甲 酵 25ml，称定
重 量 ，加 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 酵 补 足 减 失 的 【鉴 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 0. 5g，加 甲 醇 20m l,浸 溃 1 小
重 量 ，摇 匀 ，滤 过 。精 密 量 取 续 滤 液 5m l，置 烧 瓶 中 ，挥 去 溶 时 ，滤 过 ，取 滤 液 10ml，蒸 干 ，残 渣 加 水 10m l使 溶 解 ，再 加 盐
剂 ，加 8 % 盐 酸 溶 液 10ml,超 声 处 理 ( 功 率 250W ,频 率 40kHz) 酸 l m l , 置 水 浴 上 加 热 回 流 3 0 分 钟 ，立 即 冷 却 ，用 乙 醚 振 摇 提
2 分 钟 ，再 加 三 氣 甲 烷 10ml,加 热 回 流 1 小 时 , 放 冷 ,置 分 液 漏 取 2 次 ，每 次 20m l,合 并 乙 醚 提 取 液 ，蒸 干 ，残 潼 加 三 氣 甲 烷
l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 大 黄 对 照 药 材 O .lg ，同法
制 成 对 照 药 材 溶 液 。再 取 大 黄 素 对 照 品 ，加 三 氣 甲 烷 制 成 每
l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则
0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 4卩1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G
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