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人参茎叶总皂苷 中 国 药 典 2015年版
另 取 人 参 茎 叶 对 照 药 材 lg，加 水 100ml，煎 煮 2 小 时 ，滤 过 ，滤 供 试 品 特 征 图 谱 中 应 有 6 个 特 征 峰 ，其 中 3 个峰 应分别
液 通 过 D 1 0 1 型 大孔 吸附 树脂 柱（内 径 为 lctn，柱 高 为 15cm) ， 与 相 应 的 参 照 物 峰 保 留 时 间 相 同 ，与 人 参 皂 苷 R d 参 照 物 峰
用 水 洗 至 无 色 ，弃 去 水 液 ，再 用 6 0 % 乙 博 20ml洗 脱 ，收集洗 相 应 的 峰 为 S 峰 ，计 算 特 征 峰 3? 6 的 相 对 保 留 时 间 ，其相对
脱 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 10ml使 溶 解 ，作 为 对 照 药 材 溶 液 。再 保 留 时 间 应 在 规 定 值 的 ± 5 % 之 内 。规 定 值 为 ：0.93(峰 3) 、
取 人 参 皂 苷 R g l 对 照 品 与 人 参 皂 苷 R e 对 照 品 ，加 甲 醇 溶 解 0. 95(峰 4)、0. 97(峰 5)、1. 00(峰 6) 。
制 成 每 lm l 各 含 2 m g 的混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照薄层
色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2M1,分别点于 对照特征图谱
同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -乙酸 乙 酯 -甲醇-水 （15 : 峰 1: 人 参 皂 苷 R g i 峰 2 : 人 参 皂 苷 R e 峰 3 : 人参皂
40 : 22 : 10)10°C以下放置的下 层溶 液为 展开 剂，展 开 ，取 出 ，
晾 干 ，喷 以 1 0 % 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 苷 R c 峰 4 : 人 参 皂 苷 R b 2 峰 6 ( S ) ：人 参 皂 苷 R d
晰 ，分别 置 日 光和 紫外 光 灯 (365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，
【含量测定】 人 参 茎 叶 总 皂 苷 对 照 品 溶 液 的 制 备 取
在 与 对 照 药 材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，日光下显相 人 参 皂 苷 R e 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含
同 颜 色 的 斑 点 ，紫外光 下 显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。 l m g 的 溶 液 ，即 得 。
【检査】 粒 度 依 法 检 查 （通 则 0982第 二 法 ），能通过 标 准 曲 线 的 制 备 ' 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 2 0 M 、40^1,
1 2 0 目筛的粉末不少于95% 。 分 别 置 于 具 塞 试 管 中 ，低 温 挥 去 溶
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失重 量 不 得 剂 ，加 人 1% 香 草 醛 高 氯 酸 试 液 0. 5ml，置 60°C恒温水浴上充
过 5.0% (通则 0831) 。 分 混 勻 后 加 热 1 5 分 钟 ，立 即 用 冰 水 冷 却 2 分 钟 ，加 人 77% 硫
酸 溶 液 5ml，摇 匀 ；以 相 应 试 剂 作 空 白 ，照紫外-可见 分光光度
总 灰 分 不 得 过 1. 5% (通 则 2302) 。 法 (通 则 0401),在 5 4 0 m n 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，以吸光度为 纵
炽 灼 残 渣 不 得 过 1 . 5 % (通 则 0841) 。 坐 标 ，浓 度 为 横 坐 标 绘 制 标 准 曲 线 。
重 金 属 及 有 害 元 素 照 铅 、镉 、砷 、汞 、铜 测 定 法 （通则
2321)测 定 ，铅 不 得 过 2mg/kg;镉 不 得 过 0. 2mg/kg;砷不 得 测 定 法 取 本 品 约 5 0 m g ，精 密 称 定 ，置 25ml量 瓶 中 ，加
过 2mg/kg;萊 不 得 过 0. 2mg/kg;铜 不 得 过 20mg/kg。 甲醇 适量 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 50pl，照标准
有 机 氯 农 药 残 留 量 照农药残留量测定法(通 则 2341有 曲 线制备 项下 的方法，自“置 于具塞试管中”起 依 法 操 作 ，测定
机氯类农 药残留测定法— 第 一 法 )测 定 。六 六 六 （总 B H C ) 吸 光 度 ，从 标 准 曲 线 上 读 出 供 试 品 溶 液 中 人 参 皂 苷 R e 的 量 ，
不 得 过 0. lmg/kg;滴 滴 涕 （总 D D T ) 不 得 过 lmg/kg;五氯硝 计 算 结 果 乘 以 0. 84，即 得 。
基 苯 （P C N B ) 不 得 过 0. lmg/kg。
【特征图谱】 照高 效液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 人 参 总 皂 苷 以 人 参 皂 苷 Re
(C48H 820 18) 计 ，应为 7 5 % ?95% 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （柱 长 为 25cm ，内 径 为 4. 6 m m ，粒 径 为 5 p m ，载碳量 人 参 皂 苷 R & 、Re、R d 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
1 1 % ) ; 以 乙 腈 为 流 动 相 A ，以 0 . 1 % 磷 酸 溶 液 为 流 动 相 B ，按 测定。
下 表 中 的 规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ；柱 温 为 30°C;流 速 为 每 分 钟
1. 3ml，检 测 波 长 为 203nm。理 论 板 数 按 人 参 阜 苷 R e 峰计算 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
应 不 低 于 6000，按 人 参 皂 苷 R d 峰 计 算 应 不 低 于 200 000。 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 为 流 动 相 A , 以 0. 1% 磷 酸 溶 液 为 流 动 相 B ，
按 〔特征图谱〕项 表 中 梯 度 进 行 洗 脱 ；检 测 波 长 为 203nm。理
时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流 动 相 B(%) 论 板 数 按 人 参 皂 苷 R e 峰 计 算 应 不 低 于 3000。
0 ?30 19 81
30 ? 35 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 人 参 皂 苷 Rgi对 照 品 、人 参皂苷
35 ? 60 19— 24 81— 76 R e 对 照 品 和 人 参 皂 苷 R d 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲醇制
24— 40 76— 60 成 l m l 中 含 人 参 阜 苷 Rgi 0. 3 0 m g 、人 参 阜 苷 Re 0. 5 0 m g 和人
参 皂 苷 Rd 0. 2 0 m g 的 混合 溶液 。
参 照 物 溶 液 的 制 备 取 人 参 皂 苷 R g l 对 照 品 、人参皂苷
R e 对 照 品 和 人 参 皂 苷 R d 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加甲醇制成 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 〔特 征 图 谱 〕项 下 的 供 试 品 溶 液 ，
每 l m l 各 含 人 参 阜 苷 Rgi 0. 3 m g 、人 参 阜 苷 Re 0. 5m g 和人参 即得。
皂 苷 Rd 0. 2 m g 的 溶 液 ，即 得 。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 上 述 对 照 品 溶 液 2 0 0 与供试品
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 2 0 m g ，精 密 称 定 ，置 10ml
量 瓶 中 ，加 甲 醇 超 声 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，
即得。
测 定 法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各
1 0 4 ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，记 录 6 0 分 钟 的 色 谱 图 ，即 得 。
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