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小儿肺咳颗粒                                                 中 国 药 典 2015年版

         黄 蔑 20g  枸 杞 子 20g                                  (5 )取 本 品 10g，研 细 ，加 三 氯 甲 烷 30ml，超 声 处 理 2 0 分
                                                       钟 ，滤 过 ，滤 液 挥 干 ，残 渣 加 三 氯 甲 烷 l m l 使 溶 解 ，作为供试品
【制法】 以 上 二 十 二 味 ，黄 芪 、地 骨 皮 、北 沙 参 、麦 冬 、炙            溶 液 。另 取 青 蒿 对 照 药 材 l g ，加 水 煎 煮 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤液
                                                       蒸 干 ，残 渣 加 三 氯 甲 烷 20m l搅 拌 使 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残
甘 草 、青 蒿 、桂 枝 、瓜 萎 、紫 菀 、桑 白 皮 加 水 煎 煮 二 次 ，每 次 2 小    渣 加 三 氯 甲 烷 1m1使 溶 解 ，作 为 对 照 药 材 溶 液 。照薄层色谱
                                                       法 ( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5jul，分别点于同一
时 ，合 并 煎 液 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 成 相 对 密 度 为 1 .2 6 ? 1.30     硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （18 : 0 .5 ) 为 展 开 剂 ，展
(80°C)的 清 膏 ;其 余 人 参 等 十 二 味 粉 碎 成 细 粉 ，与 上 述 清 膏 、    开 ，取 出 ，晾 干 ，在 紫 外 光 (365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在
                                                       与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 一 个 相 同 的 蓝 色 荧 光 斑 点 。
蔗 糖 适 量 混 勻 ，制 成 颗 粒 ，干 燥 ，制 成 1000g，即 得 。
                                                             (6 )取 本 品 5g，研 细 ，加 甲 醇 20ml，超 声 处 理 2 0 分 钟 ，滤
【性状】 本 品 为 黄 棕 色 至 棕 褐 色 的 颗 粒 ；味 甜 。                  过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 水 1 0 m l使 溶 解 ，再 加 盐 酸 1m l，置水浴
                                                       中 加 热 3 0 分 钟 ，立 即 冷 却 ，用 乙 醚 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 20ml，
【鉴别】 （1)取 本 品 3g，加 水 适 量 使 溶 解 ，离 心 ，取 沉 淀 ，           合 并 乙 醚 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 三 氯 甲 烷 l m l 使 溶 解 ，作为供试品
                                                       溶 液 。另 取 大 黄 对 照 药 材 O .lg ，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再
置 显 微 镜 下 观 察 :不 规 则 分 枝 状 团 块 无 色 ，遇水合氯醛试液融           取 大 黄 素 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作为对
                                                       照 品 溶 液 。照 薄层 色谱法（通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶
化 ；菌 丝 无 色 或 淡 棕 色 （茯 苓 ）。花 粉 粒 呈 类 圆 球 形 ，直径          液 各 3^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （30?
28?40pm，外 壁 有 刺 ，较 尖 ( 款 冬 花 ）。种 皮 石 细 胞 ，表面观呈         60°C)-甲酸乙酯-甲 酸 （15 : 5 : 1 ) 的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ，展
                                                       开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 （365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在
不 规 则 多 角 形 ，垂 周 壁 呈 深 波 状 或 微 波 状 弯 曲 ，层 纹 清 晰 （拘     与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 的 五 个 橙 黄 色 荧 光 主
                                                       斑 点 ；在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显相同的橙黄色荧光斑
杞 子 ）。                                                 点 ，置 氨 蒸 气 中 熏 后 ，日光下检视，斑 点 变 为 红 色 。
      (2 )取 本 品 50g，研 细 ，加 甲 醇 120ml，加 热 回 流 2 小 时 ，滤
                                                              (7 )取 本 品 50g，研 细 ，加 甲 醇 100ml，超 声 处 理 1 小 时 ，滤
过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 7 % 硫 酸 溶 液 3 0 m l使 溶 解 ，加 热 回 流    过 ，滤 液 蒸 干 ，残 淹 加 水 50m l使 溶 解 ，用 乙 酸 乙 酯 振 摇 提 取 4
                                                       次 ，每 次 50ml，合 并 乙 酸 乙 酯 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使溶
1 小 时 ，用 石 油 醚 （60? 90°C)振 摇 提 取 3 次 ，每 次 20ml，合并      解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 款 冬 花 对 照 药 材 l g ，加 甲 醇 20ml，
                                                       超 声 处 理 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 至 1m l，作 为 对 照 药 材 溶
石 油 醚 液 ，用 水 洗 涤 3 次 ，每 次 20ml，分 取 石 油 醚 液 ，挥 干 ，残     液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各
                                                       5jbtl，分 别 点 于 同 一 桂 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （6 0 ?
渣 加 无 水 乙 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另取人参对照         90°C)-丙 酮 （6 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光
                                                       ( 254nm ) 下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的
药 材 l g ，加 甲 醇 30ml，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再取人参三         位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。

醇 对 照 品 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶         (8 )取 枸 杞 子 对 照 药 材 l g ，加 甲 醇 30m l，超 声 处 理 3 0 分
                                                       钟 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作为对照药材溶
液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各        液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 〔鉴 别 〕（7)项下的
10^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯-丙 酮 （2 ：1)为        供 试 品 溶 液 及 上 述 对 照 药 材 溶 液 各 5卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G
                                                       薄 层 板 上 ，以 乙 酸乙 酯-三 氯 甲 烷 -甲 酸 （3 : 3 : 1 ) 为 展 开 剂 ，
展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 硫 酸 乙 醇 溶 液 （1— 10) ，在       展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 （365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，
100°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 ，分 别 在 日 光 及 紫 外 光 （365nm)下     在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。

检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应            【检查】 乌 头 碱 限 量 取 本 品 36g，研 细 ，置具塞锥形瓶
                                                       中 ，加 浓 氨 试 液 10m l使 润 湿 ，加 入 三 氯 甲 焼 80m l，超声处理
的 位 置 上 ，日 光 下 显 相 同 颜 色 的 斑 点 ；紫 外 光 下 显 相 同 颜 色      3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 3 % 硫 酸 溶 液 3 0 m l使 溶 解 ，
                                                       用 二 氣 甲 焼 振 摇 提 取 3 次 ，每 次 40ml，弃 去 二 氣 甲 燒 液 ，水层
的荧光斑点。                                                 用 浓 氨 试 液 调 节 p H 值 至 10，用 三 氯 甲 烷 振 摇 提 取 5 次 ，每次
      (3 )取 本 品 15g，研 细 ，加 水 饱 和 的 正 丁 醇 50ml，超声处理     30ml，合 并 三 氯 甲 烷 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 三 氯 甲 烷 适 量 使 溶 解 ，
                                                       并 移 置 2 m l量 瓶 中 ，加 三 氯 甲 烷 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶
3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 用 水 洗 涤 3 次 ，每 次 20ml，弃 去 水 洗 液 ，正   液 。另 取 乌 头 碱 对 照 品 ，加 三 氯 甲 烷 制 成 每 l m l 含 1. 5 m g 的

丁 醇 液 蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另取

白 术 对 照 药 材 0. 5g，加 水 煎 煮 2 小 时 ，滤 过 ，滤液 用水 饱和 的

正 丁 醇 振 摇 提 取 3 次 ，每 次 15ml，合 并 正 丁 醇 液 ，蒸 干 ，残猹

加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 对 照 药 材 溶 液 。照薄层色谱法(通则

0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5pJ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G

薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -丙 酮 -甲 酸 （9. 5 ：0.5 ：0.06) 为展开

剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，在 紫 外 光 （365nm)下 检 视 。供 试 品 色

谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 一 个 相 同 的 蓝 色

荧光斑点。
      (4 )取 本 品 10g，研 细 ，加 甲 醇 30ml，加 热 回 流 1 小 时 ，滤

过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 4 m l使 溶 解 ，滤 过 ，滤液作为供试品

溶 液 。另 取 辛 弗 林 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的溶

液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取

上 述 两 种 溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以三氯

甲炼-丙酮-甲醇-浓 氨 试 液 （13 : 4 : 3 : 0 .5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，

取 出 ，晾 干 ，喷 以 0. 5 % 茚 三 酮 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加热至斑点

显 色 清 晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显

相同颜色的斑点。

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