Page 576 - 《中国药典》2015年版 第一部 w
P. 576

中 国 药 典 2015年版                                                                               小儿抗痫肢嚢

      (5 )取 〔鉴 别 〕（2 ) 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 。                     小儿抗痫胶囊
另 取 冰 片 对 照 品 ，加 石 油 醚 （60? 90°C)制 成 每 l m l 含 5mg
的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，                    Xiao’ er Kangxian Jiaonang
吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 2 4 ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，
以环己烷-三 氯 甲 烷 -乙 酸 乙 酯 （9 : 1 : 2 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取       【处方】 胆南星                            天麻
出 ，晾 干 ，喷 以 1 % 香 草 醛 硫 酸 溶 液 ，放 置 10? 2 0 分 钟 。供
试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的                    太子参                     茯苓
斑点。
                                                                     水半夏(制）                  橘红
      (6 )取 本 品 4. 5g，剪 碎 ，加 甲 醇 25ml，加 热 回 流 3 0 分 钟 ，
放 冷 ，滤 过 ，滤 液 挥 干 ，残 渣 加 水 1 5 m l使 溶 解 ，用 氨 试 液 调                   九节菖蒲                    青果
节 p H 值 至 9? 10，用 乙 酸 乙 酯 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 20m l，弃
去 乙 酸 乙 酯 液 ，水 溶 液 用 稀 盐 酸 调 节 p H 值 至 2? 3 ，用乙醚                     琥珀                      沉香
振 摇 提 取 2 次 ，每 次 20m l，合 并 乙 醚 提 取 液 ，挥 干 ，残渣加乙
醚 5 m l使 溶 解 ，用 0 .0 5 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l振 摇 提 取 ，碱水                六 神 曲 （麸 炒 ）            麸炒枳壳
提 取 液 再 用 乙 醚 洗 涤 2 次 ，每 次 5m l，弃 去 乙 醚 液 ，水溶液用
稀 盐 酸 调 节 p H 值 至 2? 3 ，用 乙 醚 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 5m l，                 川芎                      羌活
合 并 乙 醚 提 取 液 ，挥 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试
品 溶 液 。另 取 胆 酸 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 1m1 含 0. 2mg 的         【制法】 以 上 十 四 味 ，胆 南 星 、九 节 菖 蒲 、琥 珀 、沉 香 、六
溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸
取 上 述 两 种 溶 液 各 5jul，分 别 点 于 同 一 硅 胶 H 薄 层 板 上 ，以        神 曲 、天 麻 、川 芎 、羌 活 粉 碎 成 细 粉 ，过 筛 ，备 用 ；其余太子参等
正己 烷-乙酸乙酯-甲醇-冰 醋 酸 （6 : 32 : 1. 5 : 1 ) 为 展 开 剂 ，
展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 1 0% 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加 热 至        六 味 加 水 煎 煮 三 次 ，滤 过 ，滤 液 合 并 ，浓 缩 至 适 量 ，与上述细粉
斑 点 显 色 清 晰 ，置 紫 外 光 灯 （365nm )下 检 视 。供 试 品 色 谱
中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光            混 勻 ，制 成 颗 粒 ，干 燥 ，粉 碎 ，装 入 胶 囊 ，制 成 1000粒 ，即 得 。
斑点。
                                                         【性状】 本 品 为 硬 胶 囊 ，内 容 物 为 棕 黄 色 至 黄 棕 色 的 粉
      【检查】 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0108) 。
      【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。             末 ；味 微 苦 。
      色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-乙腈-0. 1% 磷 酸 溶 液 （12 : 14 : 74)为流动                【鉴别】 （1 ) 取 本 品 ，置 显 微 镜 下 观 察 ：纤 维 管 胞 壁 略
相 ；检 测 波 长 为 284nm。理 论 板 数 按 橙 皮 苷 峰 计 算 应 不 低           厚 ，有 具 缘 纹 孔 ，纹 孔 口 人 字 形 或 十 字 形 （沉 香 ）。
于 5000。
      对 照 品 溶 液 的 制 备 取 橙 皮 苷 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加      (2 )取 本 品 内 容 物 5g，加 乙 醚 20ml，超 声 处 理 15分 钟 ，滤
甲 醇 制 成 每 l m l 含 2 0 % 的 溶 液 ，即 得 。
      供 试 品 溶 液 的 制 备 取 重 量 差 异 下 的 本 品 ，剪 碎 ，取 l g ，    过 ，滤 液 挥 干 ，残 渣 加 乙 醚 2m l使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另取
精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 入 甲 醇 50ml，密 塞 ，称定
重 量 ，加 热 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 醇 补 足 减 失      川 芎 对 照 药 材 l g ，加 乙 醚 15ml，同法制成对照药材溶液。照薄
的 重 量 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
      测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各                              层色谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸取上述两种溶液各4?6卩1，分别点
10^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
      本 品 每 丸 含 陈 皮 以 橙 皮 苷 （C28 H 34 0 15) 计 ，不 得 少     于同一硅胶G 薄层板上，以正己院-乙酸乙酯(4 : 1)为展开剂，展
于 0. 70mgo
      【功能与主治】 疏 风 镇 惊 ，化 痰 导 滞 。用 于 小 儿 风 寒 感            开 ，取 出 ，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与
冒 ，停 食 停 乳 ，发 热 鼻 塞 ，咳 嗽 痰 多 ，呕 吐 泄 泻 。
      【用法与用量】 口服。一 次 1 丸 ，一 日 2?3 次 。                    对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
      【规格】 每 丸 重 1.5g                                          (3 )取 本 品 内 容 物 5g，加 无 水 乙 醇 30ml，超 声 处 理 3 0 分
      【贮藏】 密 封 。
                                                         钟 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 无 水 乙 醇 2 m l使 溶 解 ，作为供试品

                                                         溶 液 。另 取 羌 活 对 照 药 材 l g ，加 无 水 乙 醇 15ml，同法制成对

                                                         照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取上述两 种

                                                         溶 液 各 4?6^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以甲苯-丙

                                                         酮 （9 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254nm)下

                                                         检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显相

                                                         同 颜 色 的 斑 点 ；再 喷 以 5% 香 草 醛 硫 酸 溶 液 ，加 热 至 斑 点 显 色

                                                         清 晰 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。

                                                         【检 查 】 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则

                                                         0103) 。

                                                               【含量测定】 麸 炒 枳 壳 与 橘 红 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通
                                                         则 0512)测 定 。

                                                         色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶

                                                         为 填 充 剂 ；以甲醇-冰 醋 酸-水 （33 : 1 : 6 7 )为 流 动 相 ；检 测波

                                                         长 为 280nm。理 论 板 数 按 柚 皮 苷 峰 计 算 应 不 低 于 2500。

                                                         对 照 品 溶 液 的 制 备 取 柚 皮 苷 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加

                                                         甲 醇 制 成 每 l m l 含 25邶 的 溶 液 ，即 得 。

                                                         供 试 品 溶 液 的 制 备 取 装 量 差 异 项 下 的 本 品 内 容 物 ，研

                                                         细 ，取 约 l g ，精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 甲 醇 50ml，密

                                                                                                   533
   571   572   573   574   575   576   577   578   579   580   581