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中 国 药 典 2015年版                                             灯盏花素

缩 ，沉 淀 ，滤 过 ，沉 淀 用 10%硫 酸 溶 液 调 p H 值 至 2. 0? 2. 5,静       得 出 现 沉 淀 （供 注 射 用 ）。
置 过 夜 ，滤 过 ，沉 淀 用 乙 酵 洗 涤 ，再 用 水 洗 至 中 性 ，干 燥 ，干燥                相 关 物 质 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 （供 注 射
品 用 乙 酵 精 制 ，重 结 晶 , 结 晶 用 乙 酵 、丙 酮 洗 涤 , 干 燥 ，粉 碎 , 混
合 ，即 得 。或 取 灯 盏 细 辛 粉 碎 成 粗 粉 ，加 入 2? 6 倍 量 75% 乙          用 ）。
醉 , 加 热 回 流 提 取 三 次 , 每 次 3 小 时 ，滤 过 ，合 并 滤 液 ，浓 缩 至             检 査 法 取 本 品 适 量 （相 当 于 野 黄 芩 苷 2 0 m g ),置 50ml
相 对 密 度 为 1 .2 (8 0 1 )的 淸 裔 , 加 水 适 量 , 搅 匀 ，加 热 至 80X：,
用 5 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 8，搅 拌 使 溶 解 ，静 置 2 4 小       纛 瓶 中 ,加 甲 酵 适 量 ，超 声 处 理 ( 功 率 300W，频 率 50kH z)45分
时 , 滤 过 ，滤 液 用 10%硫 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 1? 3，搅 拌 ,静          钟 ，放 至 室 温 ，加 甲 醇 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。精
置 4 8 小 时 ，抽 滤 , 沉 淀 用 水 洗 至 中 性 ，或 先 用 3? 4 倍 量 乙 酵       密 量 取 供 试 品 溶 液 l m l , 置 100ml童 瓶 中 ，加 甲 酵 稀 释 至 刻
洗 2?3 次 ，再 用 水 洗 涤 至 中 性 。加 人 2 0 倍 f t 85% ? 95% 乙        度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 〔含 量 测 定 〕项 下 的 色 谱 条 件 ，取
醇 及 1% 量 的 活 性 炭 ，或 加 人 适 量 甲 酵 溶 解 后 ，加 0 .1 % 量的         对 照 溶 液 5^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，调 节 检 测 灵 敏 度 ,使 主 成 分 色
活 性 炭 ，加 热 回 流 1 小 时 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 至 原 体 积 的 60% ?         谱 峰 的 峰 高 为 满 量 程 的 10% ，再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照
8 0 % ，静 置 使 析 出 结 晶 ，滤 过 ，将 所 得 结 晶 用 4 5% 乙 醇 洗 涤 5      溶 液 各 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保
次 , 于 50?8CTC减 压 真 空 干 燥 。取 结 晶 物 , 加 水 适 量 ，用 30%         留 时 间 的 2 .5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 中 ，其 他 成 分 峰 面 积 的 和
精 氨 酸 溶 液 或 10%碳 酸 氢 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 0? 7. 5 ,加       不得大于对照溶液主峰峰面积的2倍 。
热 使 溶 解 ，离 心 ，取 上 淸 液 ，滤 过 ，滤 液 通 过 大 孔 吸 附 树 脂 （聚
苯 乙 烯 型 ）柱 ，用 水 洗 脱 ，收 集 洗 脱 液 ，滤 过 ；或 用 5% 盐 酸 调                 芮 國 残 留 物 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 >测
节 p H 值 至 1?3 ,静 置 ，滤 过 , 沉 淀 用 水 洗 至 中 性 , 取 沉 淀 ，加       定 ( 供 注 射 用 ）。
人 适 量 的 水 搅 匀 ，加 热 ，用 20% ? 30% 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 调 节
p H 值 至 6. 5?7 ,煮 沸 ，冷 却 至 35? 减 压 浓 缩 ，加 入 8?                    色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 聚 乙 二 醇 为 固 定 相 ，采
10倍 量 的 丙 酮 ，搅 勻 ，静 置 ，抽 滤 ，用 丙 酮 洗 涤 沉 淀 。取 沉 淀 ，         用 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 （柱 长 为 3 0 m ,内 径 为 0.32m m ,膜 厚 度
加 人 适 量 50% ?70%丙 酮 溶 液 使 成 混 悬 液 ，用 10% 盐 酸 溶 液           为 0. 5/xm);柱 温 为 程 序 升 温 ：初 始 温 度 为 6CTC，维 持 1 6 分
调 节 p H 值 至 1? 2 ,静 置 , 抽 滤 。取 沉 淀 ，用 注 射 用 水 洗 至 中        钟 ，以 每 分 钟 20X：升 温 至 200X：, 维 持 2 分 钟 ；检 测 器 温 度
性 , 再 用 90% 乙 醉 洗 涤 ，烘 千 ，即 得 。                            300°C;进 样 口 温 度 240X：; 载 气 为 氮 气 ，流 速 为 每 分 钟 1. 0ml。
 ? 【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 至 黄 色 粉 末 ，有 一 定 吸 湿 性 ；无            顶 空 进 样 , 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90X：，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 ，理
奥 ,无味或味徽咸。                                                 论 板 数 以 丙 酮 峰 计 算 应 不 低 于 10 000,

       本 品 在 甲 酵 、吡 啶 、稀 碱 溶 液 中 溶 解 ，在 热 水 、乙 酵 、乙酸              对 照 品 溶 液 的 制 备 取 丙 酮 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
乙 酯 中 略 溶 , 在 水 、乙 醚 、三 氣 甲 烷 、苯 、丙 酮 等 有 机 溶 剂 中 几        0 .5 % 的 碳 酸 钠 溶 液 制 成 每 l m l 含 100Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品
乎 不 溶 。无 明 显 熔 点 。在 284士2 n m 和 335± 2nm 波 长 处 有           溶 液 。精 密 量 取 5ml，置d O m l顶 空 瓶 中 ，密 封 瓶 口 ，即 得 。
最大吸收。
                                                                  供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 O .lg ，精 密 称 定 ，置 20ml
      【鉴 别 】 照 〔含 量 测 定 〕项 下 的 方 法 试 验 ，供 试 品 色 谱 图        顶 空 瓶 中 ，精 密 加 入 0 .5 % 的 碳 酸 钠 溶 液 5ml，密 封 瓶 口 ，摇
中 ，应 呈 现 与 野 黄 芩 苷 对 照 品 色 谱 峰 保 留 时 间 相 同 的 色 谱 峰 。       匀 ，即 得 。

      【检 査 】 溶 液 的 颜 色 取 本 品 ，加 碳 酸 氢 钠 溶 液 溶                     测定法分别精密量取对照品和供试品溶液顶空瓶气体
解 并 稀 释 成 每 l m l 含 0. 02m g的 溶 液 , 在 5 分 钟 内 依 法 检 査 ，    l m l , 注 人 气 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ,
应 澄 淸 ，与 黄 绿 色 6 号 标 准 比 色 液 ( 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，        即得。

不 得 更 深 （供 注 射 用 ）。                                               本 品 含 丙 酮 不 得 过 0.5% 。
       干 燥 失 重 取 本 品 约 0 .5 g ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 ，减             大 孔 吸 附 树 鹰 有 机 残 留 物 正 己 垸 、苯 、甲 苯 、对 二 甲 苯 、
                                                           邻 二 甲 苯 、苯 乙 烯 和 1，2-二 乙 基 苯 照 残 留 溶 剂 测 定 法 ( 通 则
压 干 燥 至 恒 重 , 减 失 重 量 不 得 过 2. 0 K ( 通 则 0831) 。           0861第 二 法 ) 测 定 ( 供 注 射 用 ）。
       炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .5 % ;供 注 射 用 不 得 过 0 .2 % (通则             色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 聚 乙 二 酵 为 固 定 相 ，采
                                                           用 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 （柱 长 为 30m，内 径 为 0.32m m ，膜 厚 度
0841)0                                                     为 0. 5 ^ m );柱 温 为 程 序 升 温 ：初 始 温 度 为 60X：，维 持 1 6 分
                                                           钟 ，以 每 分 钟 20X：升 温 至 200X：, 维 持 2 分 钟 ；检 测 器 温 度
       有 关 物 质 取 本 品 ，加 1 K 碳 酸 氢 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 成        300X：;进 样 口 温 度 240X：; 载 气 为 氮 气 ，流 速 为 每 分 钟 2.5m l。
每 l m l 含 0 .0 2 m g 的 溶 液 ，除 “树 脂 ”外 ，依 法 （通 则 2400) 检    顶 空 进 样 ，顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80X：，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。理
査 ，应 符 合 规 定 （供 注 射 用 ）。                                   论 板 数 以 邻 二 甲 苯 峰 计 算 应 不 低 于 10 000,各 待 测 峰 之 间 的
                                                           分离度应符合规定。
       树 脂 取 本 品 ，加 1% 碳 酸 氢 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 成 每 lm l             对 照 品 溶 液 的 制 备 取 正 己 烷 、苯 、甲 苯 、对 二 甲 苯 、邻二
含 0. 02m g的 溶 液 , 取 溶 液 5 m h 加 三 氣 甲 烷 10m l振 摇 提 取 ，     甲 苯 、苯 乙 烯 和 1,2-二 乙 基 苯 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加二甲
充 分 放 置 ，分 取 三 氣 甲 烷 液 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 加 冰 醋 酸           亚 砜 制 成 每 lm l 中分别含 20/ig、2fxg、20|ig、20/ig、20/ig、20/jig、
2 m l使 溶 解 , 置 具 塞 试 管 中 ，加 水 3rnl，混 匀 ，放 置 3 0 分 钟 ，不     20Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 储 备 液 。 精 密 量 取 上 述 贮 备 液

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