Page 232 - 《中国药典》2015年版  第一部 w
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     中 国 药 典 2015年版                                                                            阿肢
0, 8 J . 0,1. 2m l,分 别 置 10m l具 塞 试 管 中 ,各 加 水 至 2. 0ml,                   阿胶
迅 速 精 密 加 入 硫 酸 蔥 酮 溶 液 (精 密 称 取 蔥 酮 0. l g ,加硫酸
100ml使 溶 解 ,摇 匀)6rnl,立 即 摇 匀 ,放 置 15分 钟 后 ,立即置                                     Ejiao
冰 浴 中 冷 却 1 5 分 钟 ,取 出 ,以 相 应 的 试 剂 为 空 白 ,照紫外-可
见分光光度法(通 则 0401),在 625nm波 长 处 测 定 吸 光 度 ,以                          ASINI CORII COLLA
吸 光 度 为 纵 坐 标 ,浓 度 为 横 坐 标 ,绘 制 标 准 曲 线 。
                                                                本 品 为 马 科 动 物 驴 Equus asinm L . 的干燥皮或鲜皮经
      供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 约 2g,精 密 称 定 ,置圆          煎 煮 、浓缩制成的固体胶。
底烧瓶 中,加 水 60mU静 置 1 小 时 ,加 热 固 流 4 小 时 ,趁热滤
过 ,用少量热水洗涤滤器和滤渣,将 滤 渣 及 滤 纸 置 烧 瓶 中 ,加                          【制法】 将驴皮浸泡去毛,切 块 洗 净 ,分 次水煎 ,滤 过 ,合
水 60ml,加热回流3 小 时,趁热滤过,合并滤液,置水浴上蒸干,                        并 滤 液 ,浓 缩 (可 分 别 加 入 适 量 的 黄 酒 、冰 糠 及 豆 油 )至稠膏
残 渣 用 水 5m l溶 解 ,边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml,摇 勻 ,在 4C                 状 ,冷 凝 ,切 块 ,晾 干 ,即得。
放 置 12小时 ,离 心 ,弃 去 上 清 液 ,沉淀物用热水溶解并转移至
50ml量瓶中,放 冷 ,加水至刻度,摇 匀 ,取溶液适量,离 心 ,精密                           【性状】 本 品呈 长 方形块 、方 形 块 或 丁 状 。棕色至黑褐
量 取上清液3mU置 25ml量瓶中 ,加水至刻度,摇 匀 ,即得。                        色 , 有 光 泽。质硬而脆,断 面 光 亮 ,碎片对光照视呈棕色半透
                                                          明状。气 微 ,味微甘。
      测 定 法 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 2ml,置 10m l具 塞试 管
中 ,照标准曲线制备项下的方法,自“ 迅速精密加入硫酸蔥酮                                   【鉴别】 取 本 品 粉 末 0. l g ,加 1%碳 酸 氢 铵 溶 液 50mi,
溶 液 6ml” 起 ,同法操作,测 定吸光度,从标准曲线上读出供试                        超 声 处 理 30分 钟 ,用 微 孔 滤 膜 滤 过 ,取 续 滤 液 lOOpl,置微量
品溶液中无水葡萄糖的含量,计 算 ,即得。                                     进 样瓶 中,加 胰 蛋 白 酶 溶 液 lOpK取 序 列 分 析 用 胰 蛋 白 酶 ,加
                                                          1%碳 酸 氢 铵 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ,临 用 时 配
      本 品 按 干 燥 品 计 算 ,含 灵 芝 多 糖 以 无 水 葡 萄 糖              制),摇 匀 ,37T:恒 温 酶 解 12小 时 ,作 为 供 试 品 溶 液 。另取阿
(C6H 12Ofi) 计 ,不得少于 0.90% 。                               胶 对 照 药 材 O .lg ,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-
                                                          质谱法(通 则 0512和 通 则 0431)试 验 ,以十八烷基 硅烷键合
      三萜及甾醇对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品适                              硅胶为填充剂(色 谱 柱 内 径 为 2. 1 m m );以 乙 腈 为 流 动 相 A ,
量 ,精 密称定,加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 0. 2m g的溶液,即得。               以 0. 1% 甲 酸 溶 液 为 流 动 相 B ,按 下 表 中 的 规 定 进 行 梯 度 洗
                                                          脱 》流 速 为 每 分 钟 0 .3m l。采用质谱检测 器,电喷雾正离子模
      标 准 曲 线 的 制 备 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 0 .1 、0. 2、0. 3、    式 (E S I+ ),进行多反应监测(M R M ),选择质荷比(m /z)539.8
0 .4 、0 .5 m l,分 别 置 15m l具 塞 试 管 中 ,挥 干 ,放 冷 ,精密加人       ( 双电荷) — 612. 4 和 m /z 539, 8 ( 双 电 荷 )— 9 23 .8 作为检测
新 配 制 的香草 醛冰 醋 酸 溶 液 ( 精 密 称 取 香 草 醛 0. 5g,加冰醋            离 子 对。取阿胶对照药材溶液,进 样 按 上 述 检 测 离 子 对
酸 使 溶 解 成 10ml,即得)0. 2mU高 氯 酸 0_ 8ml,摇 勻 ,在 70°C          测 定 的 M R M 色谱峰的信噪比均应 大 于 3 : 1。
水 浴 中 加 热 15分 钟 ,立 即 置冰 浴中冷 却5 分 钟 ,取 出 ,精密加
人 乙 酸 乙 酯 4ml,摇 匀 ,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光                      时间(分钟)    流动相A(%)               流动相B(%)
光度法( 通 则 0401),在 546nm波 长 处 测 定 吸 光 度 ,以吸光度                   0?25       5— 20                95—80
为 纵 坐 标 、浓 度 为 横 坐 标 绘 制 标 准 曲 线 。                          25 ?40      20— 50                80— 50
      供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 约 2g,精 密 称 定 ,置具                吸 取 供 试 品 溶 液 5M1,注人高效液相色谱-质 谱 联 用 仪 ,测
塞 锥 形 瓶 中 ,加 乙 醇 50ml,超 声 处 理 (功 率 140W,频 率               定 。以 质 荷 比 (m /z) 539. 8 ( 双 电 荷 612. 4 和 m/z 539. 8
42kHz)45分 钟 ,滤 过 ,滤 液 置 100ml量 瓶 中 ,用 适 量 乙 醇 ,分          ( 双电荷) — 923. 8 离 子 对 提 取的 供 试 品 离 子 流 色 谱 中 ,应同
次洗涤滤器和滤渣,洗 液并 人同 一 量 瓶 中 ,加 乙 醇 至 刻 度 ,摇                  时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。
匀 ,即得。
                                                                【检査】 水 分 取 本 品 l g ,精 密 称 定 ,加 水 加 热 溶
      测 定 法 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 0 .2m l,置 15m l具塞试管         解 后 ,置水 浴上蒸干,使 厚 度 不 超 过 2mm,照水分测 定 法 (通
中 ,照标准曲线制备项下的方法,自“ 挥干” 起 ,同法操作,测定                         则 0832第二法) 测 定 ,不 得 过 15.0% o
吸 光 度,从标准曲线上读出供试品溶液中齐墩果酸的含量,计
算 ,即得。                                                          重 金 属 及 有 害 元 素 照 铅 、镉 、砷 、汞 、铜 测 定 法 (通则
                                                          2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法) 测 定 ,
      本品按干燥品计算,含三萜及甾醇以齐墩果酸(C3Qh 48o 3)                    铅 不 得 过 5mg/kg;镉 不 得 过 0. 3mg/kg;砷 不 得 过 2m g/kg,汞
计 ,不得少于0. 50% 。                                           不 得 过 0. 2mg/kg,铜 不 得 过 20mg/kg。
      【性味与归经】 甘 ,平 。归 心 、肺 、肝 、肾经。                              水 不 溶 物 取 本 品 l.O g ,精 密 称 定 ,加 水 5ml,加热使溶
      【功能与主治】 补 气 安神 ,止咳平喘。用于心神不宁,失                       解 ,转 移 至 巳 恒 重 10m i具 塞 离 心 管 中 ,用 温 水 5 m l分 3 次冼
眠心 悸,肺 虚 咳 喘,虚 劳 短 气 ,不 思饮 食。
      【用法与用量】 6?12g()                                     涤 ,洗液 并 入离 心 管 中,摇 匀 。置 40°C水 浴 保 温 1 5 分 钟 ,离
      【贮藏】 置干 燥 处 ,防 霉 ,防 蛀。
                                                          心 ( 转 速 为 每 分 钟 2000转)10分 钟 ,去 除 管 壁 浮 油 ,倾去上清
                                                                                          189 ?





