Page 229 - 《中国药典》2015年版  第一部 w
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     没药                                                          中 国 药 典 2015年版
      供试 品特 征 图 谱 中 应 呈 现 6 个 特 征 峰 ,并应与对照葯材                                     没药
参照 物 色 谱 峰 中 的 6 个 特 征 峰 相 对 应 ,其 中 峰 1 应与对照品
参照物峰保留时间相一致。                                                                                   Moyao
200:                                                                                 MYRRHA
150^                                                              本 品 为 橄 榄 科 植 物 地 丁 树 Commiphora myrrha Engl.
縦                                                           或 哈 地 丁 树 Commiphora molmol E n g l.的 干燥 树脂 。分为
 50;                                                        天然没药和胶质没药。
   00 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 min        【性状】 芡 然 没 药 呈 不 规 则 颗 粒 性 团 块 ,大 小 不等 ,大
                                 对照特征图谱                     者 直 径 长 达 6cm 以上。表 面黄 棕色或 红棕 色,近半透明部分
                                                            呈 棕 黑色 , 被 有 黄 色 粉 尘 。质 坚 脆 ,破 碎 面 不 整 齐 ,无 光 泽 。
        6 个 特 征 峰 中 峰 1:沉香四醇;峰 3:七氣-2-(2-苯乙基)-              有 特 异 香 气 ,味 苦 而 微 辛 。
                      5 ,6,7-三羟基-5,6 ,?,8-四氢色酮;
                                                                   胶 质 没 药 呈 不 规 则 块 状 和 颗 粒 ,多黏结成大小不等的
              峰 5:6,4’ -二羟基-3’ - 甲氧基K 2 - 苯乙基)色酮            团 块,大 者 直 径 长 达 6 cm 以 上 ,表 面 棕 黄 色 至 棕 褐 色 ,不透
                                                            明 ,质坚实或疏松,有 特异 香气 ,味苦而有黏性。
      【漫出物】 照 醇 溶 性 漫 出 物 测 定 法 (通 则 2201) 项下的
热浸法测定,用 乙 醇作溶剂,不 得 少 于 10.0% 。                                    【鉴别】 (1)取 本 品 粉 末 0.1g,加 乙 醚 3ml,振摇,滤 过 ,滤
                                                            液置蒸发皿中,挥尽乙醚,残留的黄色液体滴加硝酸,显褐紫色。
      【含置測定】 照高效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 。
      色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶                                      (2 )取本品粉末少量,加 香 草 醛 试 液 数 滴 ,天然没药立即
为填充 剂;以 乙 腈 为 流动 相 A ,0. 1% 甲 酸 溶 液 为 流 动 相 B ,按            显 红 色 ,继而变为红紫色,胶 质 没 药 立 即 显 紫 红 色 ,继而变为
下 表 中 的 规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ;柱 温 为 检 测 波 长 为                    蓝紫色。
252nm。理 论 板 数 按 沉 香 四 醇 峰 计 算 应 不 低 于 6000。
                                                                   (3 )取 〔含 量 测 定 〕项 下 的 挥 发 油 适 量 ,加环己烷 制成每
时间(分钟)      流动相A ( % )  流动相B ( % )                          l m l 含 天 然 没 药 lO m g或 胶 质 没 葯 50mg的溶液,作为供试品
     0?10       15-^20      85— 80                          溶 液 。另取天然没药对照 葯材或胶质没药对照 菌材各2g, 照
    10?19       20— 23      80— 77                          挥 发油 测定 法(通 则 2204乙 法 )加 环 己 烷 2mU缓 缓加 热至
    19?21       23~>33      77— 67                          沸 ,并保持微沸约2 3 小 时 s放置后,取环己烷溶液作为对照药
                   33          67                           材溶液。照薄餍色谱法(通 则 0502)试 验 ,吸取上述两种溶液各
    21 ?25         95          5                            知1,分别点于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ,以环己烷- 乙醚(4 : 1) 为
 25.卜 35                                                    展开剂,展 开 ,取 出 ,晾 干 ,立 即 喷 以 10%硫 酸 乙 醇 溶 液 ,在
                                                            105X:加热至斑点显色清晰。供 试 品色谱中,在与对照药材色
      对 照 品 溶 液 的 制 备 取 沉 香 四 醇 对 照 品 适 量 ,精 密 称 定 ,        谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同 颜 色 的 斑 点 ^
加 乙 醇 制 成 每 l m l 含 60吨 的 溶 液 ,即得。
                                                                  【检査】 杂 质 天 然 没 药 不 得 过 10% ,胶质没药不得过
      供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 (过 三 号筛 )约 0.2g,精           15% (通则 2301) 。
密 称 定 ,置 具 塞 锥 形 瓶 中 ,精 密 加 人 乙 醇 10ml,称 定 重 量 ,浸
泡 0 . 5 小 时 ,超 声 处 理 (功 率 250W,频 率 40kHZ ) 1 小 时 ,放               总 灰 分 不 得 过 15.0% ( 通 则 2302) 。
冷 ,再称定重量,用 乙 醇 补 足 减 失 的 重 量 ,摇 勻 ,静 置 ,取上清                       酸 不 溶 性 灰 分 不 得 过 10.0% ( 通 则 2302) 。
液 滤过 ,取 续 滤 液 ,即得 。                                               【含量测定】 取 本 品 20g( 除 去 杂 质 ),照挥发油测定法
                                                            ( 通 则 2204乙法)测 定 。
      测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各                                       本 品 含 挥 发 油 天 然 没 药 不 得 少 于 4 .0 % (m l/g ) ,胶质没
10M,注人液相色谱仪,测 定 ,即得。                                        药不得少于2.0% (m l/g) 。
      本 品 按 干 燥 品 计 算 ,含 沉 香 四 醇 (q 7 h 18 0 6) 不 得 少           饮片
于 0 .10% 。
                                                                  【炮制】 醋 没 药 取 净 没 药 ,照 醋 炙 法 (通 则 0213) , 炒
    饮片                                                      至表面光亮。
      【炮制】 除去枯废白木,劈成小块。用时捣碎或研成细粉。                                 每 100kg没 药 ,用 醋 5kg。
      【性味与归经】 辛 、苦 ,微 温 。归 脾 、冑、腎经,                               本 品 呈 不 规 则 小 块 状 或 类 圆 形 颗 粒 状 ,表 面 棕 褐 色 或 黑
      【功能与主治】 行 气 止 痛 ,温 中止 呕,纳气平喘。用于胸                      褐 色 ,有 光 泽。具 特异 香气 ,略有醋香气,味苦而微辛,
腹 胀 闷疼痛,胃寒呕吐呃逆,肾虛气逆喘急。                                            【检査1 酸 不 溶 性 灰 分 不 得 过 8 .0 % (通 则 2302) 。
      【用法与用量】 1?5g,后 下 。                                          【含量测定】 同药材,含 挥发 油不 得 少 于2. 0% (m l/g ) 。
      【贮藏】 密 闭 ,置阴凉干燥处。
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