Page 228 - 《中国药典》2015年版  第一部 w
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     中 国 药 典 2015年版                                                                          沉香
见分光光度法(通 则 0401),在 500mn的波长处测定吸光度,以                        去 不 含 树 腊 的 部 分 ,阴 干 。
吸 光 度 为 纵 坐 标 , 浓 度 为 横 坐 标 ,绘 制 标 准 曲 线 。                       【性状】 本 品 呈 不 规 则 块 、片 状 或 盔 帽 状 ,有 的为小碎
      测 定 法 取 本 品 粗 粉 约 2 g ,精 密 称 定 ,加 60% 乙醇             块 。表面凹凸不平,有 刀 痕 ,偶 有 孔 洞 ,可见黑褐色树腊与黄
30m l,加 热 回 流 2 小 时 ,放 冷 ,滤 过 ,残 渣 再 分 别 加 60% 乙醇          白色木部相间的斑纹,孔 洞 及 凹 窝 表 面 多 呈 朽 木 状 。质较坚
25m l,加 热 回 流 2 次 ,每 次 1 小 时 ,滤 过 ,合 并 滤 液 ,置 100ml        实 ,断面剌状。气 芳 香 ,味苦。
量 瓶 中 ,残 渣 用 60%乙醇洗涤,洗液并入同一量瓶中,用 60%
乙醇稀释至刻度,摇 匀 。精 密 量 取 25ml,置 50m l量 瓶 中 ,加                        【鉴别3 a ) 本 品 横 切 面 :射 线 宽 1?2 列 细 胞 ,充满棕
水 至 刻 度 ,摇 匀 ,作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液             色树脂。导 管圆多 角形 ,直 径 42? 12% m ,有 的 含 棕 色 树 脂 。
3ml,置 25m l量 瓶 中 ,加 30%乙 醇 至 6ml,照标准曲线制备项                  木纤维多角形,直 径 20?45pm,壁 稍 厚 ,木 化 Q 木间韧皮部扁
下 的方法,自“ 加 亚 硝 酸 钠 溶 液 lm l” 起 ,依 法 测 定 吸 光 度 ,同           长椭圆状或条带状,常与射线相交,细 胞 壁薄 ,非 木 化 ,内含棕
时 取 供 试 品 溶 液 3ml,除 不 加 氢 氧 化 钠 试 液 外 ,其余同上操               色 树 脂 ; 其间散有少数纤维,有的薄壁细胞含草酸钙柱晶。
作 ,作 为 空白 ,从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量
(m g ),计 算 ,即得^                                                  (2 )取 〔漫出物〕项 下 醇 溶 性 浸 出 物 ,进 行 微 量 升 华 ,得黄
                                                           褐色 油状物,香 气 浓 郁 ;于 油 状 物 上 加 盐 酸 1 滴与 香草醛少
      本品按干燥品计算,含 总 黄 酮 以 芦 丁 (C27Hao 0 16) 计 ,不            量 ,再 滴 加 乙 醇 1?2 滴 ,渐显櫻红色,放置后颜色加深。
得 少 于 1.5% 。
                                                                 (3 )取 本 品 粉 末 0. 5g,加 乙 醚 30ml,超 声 处 理 6 0 分 钟 ,滤
      异 鼠 李 素 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测定。               过 ,滤 液蒸 干 ,残淹加 三氯 甲烷2 m l使* 解 ,作为供试品溶液。
      色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶                              另 取 沉 香对 照 药 材 0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色
为 填 充剂 ;以甲醇-0.4% 磷酸溶液(58 :42)为流 动相 ;检测波                    谱 法 (通 则 0502)试 验 ,吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10pl ,分别点于
长 为 370nm<>理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000?                           同 一 硅 胶 G 薄层板上,以三氯甲烷- 乙醚(10 : 1)为 展 开 剂 ,展
      对 照 品 溶 液 的 制 备 取 异 鼠 李 素 对 照 品 适 量 ,精 密 称 定 ,       开 ,取 出 ,晾 千 ,在紫外光灯(365mn)下 检 视 ^ 供 试 品 色 谱 中 ,
加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 10坤 的 溶 液 ,即得。                         在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
      供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 (过 三 号 筛 )0 .5g ,精密
称 定 ,置 具 塞 锥 形 瓶 中 ,精 密 加 入 乙 醇 50ml,称 定 重 量 ,加热                 【特征图谱】 照高效液相色谱法(通 则 0512)测 定 。
回 流 1 小 时 ,放 冷 ,再 称 定 重 量 ,用 乙 醇 补 足 减 失 的 重 量 ,摇                色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
匀 ,滤 过 。精 密 量 取 续 滤 液 25ml,置 具 塞 锥 形 瓶 中 ,加盐酸              为 填 充 剂 ( 柱 长 为 2 5cm ,内 径 为 4. 6mm, 粒 径 为 5jum,
3. 5 m l,在 75X:水 浴 中 加 热 水 解 1 小 时 ,立 即 冷 却 ,转移至           Diamonsil C l8 或 Phenomenex luna C18 色 谱 柱 );以乙腈为
50m l量 瓶 中 ,用适量乙醇洗涤容器,洗 液 并 人同 一 量瓶 中 ,加                   流 动 相 A ,以 0. 1% 甲 酸 溶液 为 流 动 相 B,按T 表中的规定进
乙醇至刻度,摇 匀 ,滤 过 ,取 续 滤 液 ,即得。                               行 梯度 洗脱;流 速 为 每 分 钟 0 .7 m l;柱 温 为 检 测 波 长 为
      测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 与 供 试 品 溶 液 各 lO pl,注        252nm。理 论 板 数 按 沉 香 四 醇 峰 计 算 应 不 低 于 6000。
人液相色谱仪,测 定 ,即得。
      本 品 按 干 燥 品 计 算 ,含 异 鼠 李 素 (C1SH 120 7) 不 得 少 于      时间(分钟)      流动相A ( % )  流动相B ( % )
0. 10% 。                                                        0?10       15— 20      85— 80
      【性味与归经】 酸 、涩 ,温 。归脾 、胃、肺 、心 经 。                          10 ?19      20— 23     80—77
      【功能与主治】 健 脾消 食,止咳祛 痰,活血散瘀。用于脾                            19 ?21      23— 33      77— 67
虚 食 少 ,食 积 腹 痛 ,咳嗽痰多,胸 痹心 痛,瘀血经闭,跌 扑瘀 肿 ?                      21 ?39         33          67
      【用法与用量】 3?10g。                                           39 ?40      33— 35      67— 65
      【贮藏】 置通风干燥处,防 霉 ,防蛀。                                     40 ?50         35          65
                                                                              95           5
                     沉香                                     50.卜 60
                                Chenxiang                        参 照 物 溶 液 的 制 备 取 沉 香 对 照 药 材 约 0 .2g,精密称
                                                           定 ,置 具 塞 锥 形 瓶 中 ,精 密 加 人 乙 醇 10ml,称 定 重 量 ,超声处
    AQUILARIAE LIGNUM RESINATUM                            理 ( 功 率 250W,频 率 40kHZ ) 1 小 时 ,放 冷 ,再 称 定 重 量 ,用乙
                                                           醇补足减失的重量,摇 匀 ,静 置 ,取 上 清 液 滤 过 ,取 续 滤 液 ,作
     本 品 为 瑞 香 科 植 物 白 木 香 Aquilaria sinensis ( L o u r.)  为 对 照 药 材 参 照 物 溶 液 。另 取 〔含 量 测 定 〕项 下的 对照品溶
G ilg 含有树脂的木材。全年均可 采收,割取含树脂的木材,除                           液 ,作为对照品参照物溶液。
                                                                 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 〔含 量 测 定 〕项 下 的 供 试 品 溶
                                                           液 ,即 得 。
                                                                 测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各
                                                           10pl,注入液相色谱仪,测 定 ,即得。
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