Page 235 - 《中国药典》2015年版 第一部 w

附子
(2 )取 泥 附 子 ，按 大 小 分 别 洗 净 ，浸入胆巴的水溶液中数
日，连同浸液煮至透心，捞 出 ，水 漂 ，纵 切 成 厚 约 0. 5cm 的 片 ，
再 用水浸 漂，用 调色液 使附 片 染 成 浓 荼 色，取 出 ，蒸至出现油
面 、光 泽后 ，烘 至 半 干 ，再晒干或继续烘干，习称“ 黑顺片” 。
(3 )选择大小均匀的泥附子，洗 净 ，浸人胆巴的水溶液中数
日，连同浸液煮至透心，捞 出 ，剥 去外 皮 ，纵 切 成 厚 约 0. 3cm的
片 ，用水浸漂，取 出 ，蒸 透 ，晒干，习称“ 白附片” 。
【性状】 被 附 子 呈 圆 锥 形 ，长 4? 7cm，直 径 3? 5cm。
表面灰黑色，被 盐 霜 ，顶 端 有 印 陷 的 芽 痕 ，周围有瘤状突起的
支根或支根痕。体 重 ，横切面灰 褐色，可见充满盐霜的小空_
和多角形形成层环纹，环纹内侧导管束排列不整齐。气 微 ，味
咸 而 麻 ，刺 舌 。
黑 顺 片 为 纵 切 片 ，上 宽 下 窄 ，长 1. 7 ? 5cm, 宽 0. 9 ? 10鸿 的 混 合 溶 液 ，即 得 。
3cm，厚 0. 2 ?0. 5cm0 外 皮 黑 褐 色 ，切 面 暗 黄 色 ，油润具光
泽 ，半 透 明 状 ，并有 纵 向 导 管 束 。质 硬 而 脆 ，断 面 角 质 样 。气
黴 ，味 淡。
白 附 片 无 外 皮 ，黄 白 色 ，半透 明 ，厚 约 0.3cm。
【鉴别】 取 本 品 粉 末 2g，加 氨 试 液 3 m l润 湿 ，加乙醚
25rnl，超 声 处 理 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 挥 干 ，残 渣 加 二 氯 甲 烷
0 .5 m l使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取苯 甲酰新乌头 原碱对
照 品 、苯甲酰乌头 原碱对照品、苯 甲 酰 次 乌 头 原 碱 对 照 品 ，加
异丙醇-二氯甲烷（1 : 1) 混 合 溶 液 制 成 每 l m l 各 含 lm g 的混
合 溶 液 ，作为对照 品溶液（单 酯 型 生 物 碱 ）。再取新乌头碱对
照 品 、次 乌 头 碱 对 照 品 、乌 头 碱 对 照 品 ，加 异 丙 醇 -二 氯 甲 烷
(1 ? 1)混 合 溶 液 制 成 每 l m l 各 含 lm g 的 混合溶液，作为对照
品溶液（双酯型生物碱）。照薄层色谱法（通 则 0502)试 验 ，吸
取供试品溶液和对照品溶液各5?10^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G
薄 层 板 上 ，以 正己 烷 - 乙酸乙 酯- 甲 醇 （6.4 : 3.6 : 1) 为展开
剂 ，置 氨 蒸 气 饱 和 2 0 分钟的展开缸内，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷以
稀碘化铋钾试液。供 试 品 色 谱 中 ，盐附子在与新乌头碱对照
品 、次乌头碱对照品和乌头碱对照品色谱相应的位置上，显相
同 颜 色 的 斑 点 ；黑 顺 片 或 白 附 片 在 与 苯 甲 酰 新 乌 头 原 碱 对 照
品 、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱相
应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 .
【检査】 水 分 不 得 过 15,0% ( 通 则 0832第二法）。
双 醸 型 生 物 碱 照 C含量测定〕项 下 色 谱 条 件 、供试品溶
液的制备方法试验。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 新 乌 头 碱 对 照 品 、次乌头碱对照
品 、乌头碱对照品适量，精 密 称 定 ，加异丙醇_二 氯 甲 烷 （1 ：1)
混 合 溶 液 制 成 每 l m l 各 含 5Pg 的混合溶液，即得。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 上 述 对 照 品 溶 液 与 〔含量测定〕项
下 供 铽 品 溶 液 各 1 0 4 ，注人液相色谱仪，测 定 ，即得。
本品含双酯型生物碱以新乌头碱次乌头
碱 （C33H45NOjo ) 和 乌 头 碱 （C34H 47NOn ) 的 总 量 计 ，不得
过 0. 020% 。
【含量瀏定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为
? 192 ?
中 国 药 典 2015年版
填充剂；以乙腈- 四氢呋喃(25 : 15)为 流 动 相 A ，以0. lm o l/L 醋酸
铵溶液(每 1000ml加冰醋酸0. 5ml)为 流 动 相 B ，按下表中的规
定进行梯度洗脱，检 测 波 长 为 235nm。理论板数按苯甲酰新
乌头原碱峰计算应不低于3000。
时间（分钟） 流动相A ( % ) 流动相B ( % )
0?48 15+26 85— 74
48 ?49 26— 35 74-^65
35 65
49?58 35— 15 65— 85
58?65
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 苯 甲 酰 新 乌 头 原 碱 对 照 品 、苯甲
酰乌头原碱对照品、苯 甲 酰 次 乌 头 原 碱 对 照 品 适 量 ，精密称
定 ，加 异 丙 醇 -二 氯 甲 烷 （1 ; 1 ) 混 合 溶 液 制 成 每 l m l 各含
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 （过三号筛）约 2g，精密
称 定 ，置具塞锥形瓶中，加 氨 试 液 3m l，精密加入异丙醇-乙酸
乙酯（1 '? 1)混 合 溶 液 50ml，称 定 重 量 ，超声处理（功 率 300W，
频 率 40kHz,水 温 在 25°C以下）3 0 分 钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用
异丙醇- 乙酸 乙酯 （1 : 1 )混 合 溶 液 补 足 减 失 的 重 量 ，摇 匀 ，滤
过 。精 密 量 取 续 滤 液 25ml，40X：以 下 减 压 回 收 溶 剂 至 干 ，残
渣精密加入异丙醇-二 氯 甲 烷 （1 : 1 )混 合 溶 液 3 m l溶 解 ，滤
过 ，取 续 滤 液 ，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
10FU注人液相色谱仪，涵 定 ，即得《
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 苯 甲 酰 新 乌 头 原 碱
苯 甲 酰 乌 头 原 碱 （C ^H 4sNOw ) 和 苯 甲 酰 次 乌 头 原 碱
(C31h 43n o 9) 的总量，不 得 少 于 0. 010% 。
饮片
【炮制】 附片（黑 顺片 、白附片） 直接人药.
【性状I 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。
淡 附 片 取 盐 附 子 ，用 清水浸漂，每 日 换 水 2?3 次 ，至盐
分 漂 尽 ，与甘 草 、黑 豆 加 水 共 煮 透 心 ，至切开后口尝无麻苦感
时 ，取 出 ，除去甘萆，黑 豆 ，切 薄 片 ，晒干 。
每 100kg盐 附 子 ，用 甘 草 5kg、黑 豆 10kga
本品呈纵切片，上 宽 下窄 ，长 1. 7?5cm，宽 0. 9?3cm，厚
0.2?0.5cm。外皮褐色。切 面 褐 色 ，半 透 明 ，有 纵 向 导 管 朿 。
质 硬 ，断面角质样^ 气 微 ，味 淡 ，口尝无麻舌感。
【检查】 双 醸 型 生 物 碱 同 药 材 ，含双酯型生物碱以新
乌 头 碱 （C33H45NOu ) 、次 乌 头 碱 （Q sIi^N C h。）和 乌 头 碱
(Cm H47NOu ) 的总量计，不 得 过 0. 010% 。
【鉴别】 【检查】( 水分） 【含量测定】 同葯材。
炮 附 片 取 附 片 ，照 烫 法 （通 则 0213) 用 砂 烫 至 鼓 起 并
微变色。
本品形如黑顺片或白附片，表面鼓起黄棕色，质 松 脆 。气
微 ，味 淡 。
【鉴别】 【检查】 同附片。
【性味与归经】 辛 、甘 ，大 有 毒 。归 心 、肾、脾 经 ^