Page 224 - 《中国药典》2015年版 第一部 w
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中 国 药 典 2015年版                                                                    龟甲肢

      本品呈不规则的块状。背 甲 盾 片 略 呈 拱 状 隆 起 ，腹甲盾                 时间（分钟）       流动相A ( % )  流动相B ( % )
片 呈 平 板 状 ，大 小 不 一 。表 面 黄 色 或 棕 褐 色 ，有 的 可 见 深棕 褐            0?25          5— 20      95— 80
色 斑 点 ，有不规则纹理。内表面棕黄色或棕褐色，边缘有的呈                             25 ?40         20— 50      80— 50
锯 齿状 。断面不平整，有的有蜂窝状小孔。质 松脆 。气 微 腥 ，
味 微 咸，微有醋香气。                                                   吸取 供 试品溶液5 4 , 注人高效液相色谱-质 谱 联 用 仪 ，测
                                                         定 。以 质 荷 比 （m /z) 631.3 ( 双 电 荷 ）— 546. 4 和 m/z 631. 3
      【鉴别】 同药材。                                          ( 双电荷) — 9 21.4 离 子 对 提 取 的 供 试 品 离 子 流 色 谱 中 ，应同
      【浸出物1 同药材，不 得 少 于 8 .0 % 。                         时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。
      【性味与归经】 咸 、甘 ，微 寒 <■归 肝 、肾 、心 经 。
      【功能与主治】 滋 阴 潜 阳 ，益 肾 强 骨 ，养 血 补 心 ，固经止                   【检査I 水 分 取 本 品 l g ，精 密 称 定 ，加 水 2m l，加热溶
崩 。用 于 阴虚潮热，骨 蒸 盗 汗 ，头 晕 目 眩 ，虚 风 内 动 ，筋骨痿               解 后 ，置水浴上蒸干，使厚度不超过 2mm, 照 水 分 测 定 法 （通
软 ，心虚健忘，崩漏经多。                                            则 0832第二法) 测 定 ，不 得 过 15. 0% 。
      【用法与用量】 9?24g，先 煎 。
      【贮藏】 置 干燥处，防蛀。                                           总 灰 分 不 得 过 2 .0 % ( 通 则 2302) 。
                                                               水 不 溶 物 取 本 品 l.O g ，精 密 称 定 ，加 水 1 0m l加热溶
                    龟甲胶                                  解 ，将 溶 液 移 人 已 恒 重 的 10m l离 心 管 中 ，离 心 ，去除管壁浮
                                                         油 ，倾 去 上 清 液 ，沿 管 壁 加 人 温 水 至 刻 度 ，离 心 ，如 法 清 洗
                                 Guijiajiao              3 次 ，倾 去上清液，离 心 管 于 105T：加 热 2 小 时 ，取 出 ，置干燥
                                                         器 中 冷 却 3 0 分 钟 ，精 密 称 定，计 算 ，即 得 。
   TESTUDINIS CARAPACIS ET PLASTRI                             本品水不溶物不得过2. 0% 。
                           COLLA                               重 金 属 取 炽 灼 残 渣 （通 则 0841)，依 法 检 查 （通 则 0821
                                                         第二法），不 得 过 30mg /k g 。
      本 品 为 龟 甲 经 水 煎 煮 、浓 缩 制 成 的 固 体 胶 。                     其 他 应 符 合 胶 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0184) 。
      【制法】 将龟甲漂泡洗净，分 次水 煎，滤 过 ，合并滤液（或                          【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 ^
加入白钒细粉少许），静 置 ，滤取胶液，浓 缩（可加适量的黄酒、                               色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
冰糖及豆油）至 稠膏 状，冷 凝 , 切 块 ，晾 干 ，即得。                         为填充剂；以乙腈-0. lm o l/L 醋 酸 钠 溶 液 （用 醋 酸 调 节 p H 值
      【性状】 本 品 呈 长 方形或方形的 扁块 或丁 状。深 褐 色 。                至 6. 5)(7 : 93)为 流 动 相 A , 以乙腈-水 （4 : 1 )为 流 动 相 B，按
质 硬 而 脆 ，断 面光 亮，对光照视时呈半透明状。气 微 腥 ，味 淡。                   下 表 中 的 规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 254nm。柱温为
      【鉴别】 （1) 取 本 品 粉 末 2g，加 水 10m l使 溶 解 ，滤 过 ，滤       43°C。理 论 板 数 按 L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。
液照下述方法试验：
      ① 取 滤 液 1ml，加 茚三 酮试液0. 5ml，置 水 浴 上 加 热 15分         时间（分钟）       流动相A ( % )  流动相B ( % )
钟 ，溶液显蓝紫色。                                                   0?11        100— 93       (W
      ② 取 滤 液 1ml，加 新 制 的 1%硫 酸 铜 溶 液 和 40%氢氧化             11 ?13. 9      93— 88      7— 12
钠溶液（1 : 1)混合溶液数滴，振 摇 ，溶液显紫红色?                                             88-^85      12— 15
      (2) 取 本 品 粉 末 0. l g , 加 1%碳 酸 氢 铵 溶 液 50m】, 超声处   13. 9?14         85— 66      15— 34
理 30分 钟 ，用 微 孔滤膜滤过，取 续 滤 液 IOOjJ，置微量进样瓶                    14?29           66— 0
中 ，加 胰 蛋 白 酶 溶 液 lO pl( 取 序 列 分 析 用 胰 蛋 白 酶 ，加 1% 碳        29?30                     34— 100
酸 氢 铵 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，临 用 时 配 制 ），摇
匀 ，37°C恒温_ 解 12小 时 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另取龟甲胶对                      对 照 品 溶 液 的 制 备 取 L -羟 脯氨 酸对照品、甘氨酸对照
照 药 材 0. l g , 同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质                     品 、丙 氨 酸 对 照 品 、L-脯 氨 酸 对 照 品 适 量 ，精 密 称 .定 ，加
谱 法 （通 则 0512和 通 则 0431)试 验 ，以 十八烷基硅烷键合硅                 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 含 L -羟 脯 氨 酸 70网 、甘氨酸
胶为填充剂（色 谱 柱 内 径 为 2 .1 m m );以 乙 腈 为 流 动 相 A , 以         0. 14mg、丙 氨 酸 60fxg、L-脯 氨 酸 70两 的 混 合 溶 液 ，即得《
0. 1% 甲 酸 溶 液 为 流 动 相 B，按 下 表 中 的 规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ；
流 速 为 每 分 钟 0.3m l。采 用 质 谱 检 测 器 ，电喷雾正离子模式                     供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粗 粉 约 0.25g,精 密 称 定 ，置
( E S I 1 ，进 行 多 反 应 监 测 （M R M )，选 择 质 荷 比 （m /z)631.3  25m l量 瓶 中 ，加 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 20m l,超 声 处 理 （功率
( 双电荷)^ 5 4 6 . 4 和 631. 3 ( 双 电 荷 ）— 921. 4 作为检测 离子     300W,频 率 40kH z)30分 钟 ，放 冷 ，加 0. lm o l/ L 盐酸溶液至
对 。取龟甲胶对照药材溶液，进 样 5fxl, 按上述检测离子对测                        刻 度 ，摇 匀 。精 密 量 取 2tnl，置 5 m l安 瓿 中 ，加 盐 酸 2m l，
定 的 M R M 色谱峰的信噪比均应大于3 : 1?                              150T：水 解 1 小 时 ，放 冷 ，移 至 蒸 发 皿 中 ，用 水 1 0m l分次洗
                                                         涤 ，洗 液 并 人 蒸 发 皿 中 ，蒸 干 ，残 渣 加 0. lm o l/L 盐酸溶液溶
                                                         解 ，转 移 至 2 5m l量 瓶 中 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 至 刻 度 ，摇
                                                         匀 ，即 得 。

                                                               精 密 量 取 上 述 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 各 5mI ，分别置

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