Page 607 - 《中国药典》2015年版 第一部 w

小儿解感片
(254nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位
置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
【检 查 】 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0108) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-水-磷 酸 （35 : 65 : 0 .0 5 )为 流 动 相 ；检测波
长 为 283mn。理 论 板 数 按 橙 皮 苷 峰 计 算 应 不 低 于 3000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 橙 皮 苷 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
甲 醇 制 成 每 l m l 含 70啤 的 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 重 量 差 异 项 下 的 本 品 适 量 ，剪 碎 ，
混 匀 ，取 约 2. 5g，精 密 称 定 ，精 密 加 入 甲 醇 50ml，称 定 重 量 ，加
热 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 醇 补 足 减 失 的 重 量 ，
摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
测 定 法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
lO p l，注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
本 品 每 丸 含 陈 皮 以 橙 皮 苷 （C28 h 34 o 15) 计 ，不 得 少
于 0. 64mg0
【功 能 与 主 治 】 清 热 化 痰 ，镇 惊 ，息 风 。用于小儿感冒发
热 ，痰 涎 壅 盛 ，高 热 惊 风 ，项 背 强 直 ，手 足 抽 搐 ，神 志 昏 蒙 ，呕吐
咳嗽。
【用 法 与 用 量 】 口 服 。一 次 1 丸 ，一 日 2 次 ；周岁以内
酌减。
【规 格 】 每 丸 重 lg
【贮 藏 】 密 封 ，置 阴 凉 干 燥 处 。
小儿解感片
Xiao’ er Jiegan Pian
【处 方 】 大 青 叶 830g 柴 胡 415g
黄 芩 415g 荆 芥 415g
梧 梗 250g 甘 草 165g
【制法】 以 上 六 味 ，取 桔 梗 125g粉 碎 成 细 粉 ；柴胡蒸馏
提 取 挥 发 油 ，蒸 馏 后 的 挥 发 油 与 水 溶 液 另 器 收 集 ；药渣与大青
叶 、黄 芩 、荆 芥 、甘 草 及 剩 余 桔 梗 ，加 水 煎 煮 二 次 ，第 一 次 3 小
时 ，第 二 次 2 小 时 ，合 并 煎 液 及 蒸 馏 后 的 水 溶 液 ，滤 过 ，滤液浓
缩 至 相 对 密 度 为 1. 20?1. 25(70°C )的 清 膏 ，加 乙 醇 使 含 醇 量
为 7 0% ，充 分 搅 拌 ，静 置 2 4 小 时 ，取 上 清 液 回 收 乙 醇 ，并浓缩
至 相 对 密 度 为 1. 30? 1. 35 ( 80°C ) 的 稠 膏 ，加 人 桔 梗 细 粉 ，混
匀 ，制 粒 ，干 燥 ，过 筛 ，加 入 挥 发 油 及 硬 脂 酸 镁 适 量 ，混 匀 ，压制
成 1000片 ，包 糖 衣 ，即 得 。
【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ，除 去 糖 衣 后 呈 掠 揭 色 ；味 苦 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 3 0 片 ，除 去 糖 衣 ，研 细 ，加 水 100ml，
加 热 使 保 持 微 沸 3 0 分 钟 ，放 冷 ，离 心 ，上清液用乙醚振摇提取
2 次 ，每 次 20ml，合 并 乙 醚 液 ，挥 干 ，残 渣 加 三 氯 甲 烷 l m l 使
溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 大 青 叶 对 照 药 材 l g ，加三氯甲
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中 国 药 典 2015年版
烷 20ml，超 声 处 理 30分 钟 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 至 1ml，作为 对 照
药 材 溶 液 。再 取 靛 玉 红 对 照 品 ，加 三 氯 甲 烷 制 成 每 l m l 含
l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试
验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 lO /J，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板
上 ，以甲苯-三氯甲烷-丙 酮 （5 : 4 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，
晾 干 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应
的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
(2 )取 本 品 1 0 片 ，除 去 糖 衣 ，研 细 ，力卩7 0 % 乙 醇 30ml，超
声 处 理 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 蒸 至 无 醇 味 ，加 水 20m l使 溶 解 ，滤
过 ，取 续 滤 液 5m l，置 离 心 管 中 ，滴 加 盐 酸 1 滴 ，摇 匀 ，离心
2 分 钟 （转 速 为 每 分 钟 3000转 ），弃 去 上 清 液 ，沉 淀 加 甲 醇 2ml
使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 黄 芩 对 照 药 材 l g ，加 甲 醇
20ml，超 声 处 理 2 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 至 2m l，作 为 对 照 药
材 溶 液 。再 取 黄 芩 苷 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 2 m g 的溶
液 ，作为对照品溶液。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取上
述 三 种 溶 液 各 1 0 4 ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以乙酸乙
酯-丙酮-二甲基甲酰胺-冰醋酸-水-(250 : 100 : 11 : 15 : 50)为
展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 1 % 三 氯 化 铁 乙 醇 溶 液 。供试
品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显
相同颜色的斑点。
(3 )取 本 品 7 片 ，除 去 糖 衣 ，研 细 ，加 三 氯 甲 烷 -水-盐酸
(10 : 10 : 3 ) 的 混 合 溶 液 46ml，加 热 回 流 3 小 时 ，放 冷 ，分取
三 氯 甲 烷 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。
另 取 桔 梗 对 照 药 材 2 g ，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。照薄 层色 谱
法 ( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5卩1，分别点于同一
硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以三氯甲烷-乙醚（1 : 1 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取
出 ，晾 干 ，喷 以 10%硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加 热 至 斑 点 显 色
清 晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显相
同颜色的斑点。
(4 )取 本 品 1 7 片 ，除 去 糖 衣 ，研 细 ，加 甲 醇 30ml，加热回
流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 水 30ml，温 热 使 溶
解 ，滤 过 ，滤 液 用 乙 醚 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 30ml，弃 去 醚 液 ，水
液 用 水 饱 和 的 正 丁 醇 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 20ml，合 并 正 丁 醇
液 ，用 水 洗 涤 2 次 ，每 次 30ml，取 正 丁 醇 液 ，蒸 干 ，残渣加甲醇
5 m l使 溶 解 ，加 于 已 处 理 好 的 中 性 氧 化 铝 柱 （100? 2 0 0 目，
15g，内 径 为 10?15mm)上 ，用 4 0 % 甲 醇 150m l洗 脱 ，收集洗
脱 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另取
甘 草 对 照 药 材 0. 5g，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层色 谱 法
( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 供 试 品 溶 液 15M1、对 照 药 材 溶 液
2jul，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -甲酸-冰醋
酸-水 （15 : 1 : 1 : 2 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 10%
硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 ，在 紫 外 光
( 365nm ) 下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的
位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 突 光 斑 点 。
【检 查 】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。
【含量测定】 黄 芩 照高效液相色谱法(通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶