Page 83 - 《中国药典》2015年版 第一部 w
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制川乌                                                                                  中 国 药 典 2015年版

             制川乌                                            时 间 （分 钟 ）  流 动 相 A(%)            续表
                                                               49 ?58           35   流 动 相 B(%)
                Zhichuanwu                                     58 ?65
     ACONITI RADIX COCTA                                                     35— 15          65
                                                                                         65— 85

      本品为川乌的炮制加工品。                                                对 照 品 溶 液 的 制 备 取 苯 甲 酰 乌 头 原 碱 对 照 品 、苯 甲 酰
      【制法】 取 川 乌 ，大 小 个 分 开 ，用 水 浸 泡 至 内 无 干 心 ，取           次 乌 头 原 碱 对 照 品 、苯 甲 酰 新 乌 头 原 碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称
出 ，加 水 煮 沸 4? 6 小 时 (或 蒸 6 ?8 小 时 ）至 取 大 个 及 实 心 者          定 ,加 异 丙 醇 -三 氣 甲 烷 （1 : 1)混 合 溶 液 制 成 每 l m l 含 苯 甲 酰
切 开 内 无 白 心 ，口 尝 微 有 麻 舌 感 时 ，取 出 ，晾 至 六 成 干 ，切             乌 头 原 碱 和 苯 甲 酰 次 乌 头 原 碱 各 50Mg 、苯 甲 酰 新 乌 头 原 碱
片 ，干 燥 。                                                    0 . 3 m g 的 混 合 溶 液 ，即 得 。
      【性 状 】 本 品 为 不 规 则 或 长 三 角 形 的 片 。表 面 黑 褐 色 或
黄 褐 色 ，有 灰 棕 色 形 成 层 环 纹 。体 轻 ，质 脆 ，断 面 有 光 泽 。气                  供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 （过 三 号 筛 ）约 2g ，精密
微 ，微 有 麻 舌 感 。                                              称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，加 氨 试 液 3ml,精 密 加 入 异 丙 醇 -乙 酸
      【籩 别 】 取 本 品 粉 末 2g,加 氨 试 液 2m l 润 湿 ，加 乙 醚           乙 酯 （1 : 1)混 合 溶 液 50ml,称 定 重 量 ,超 声 处 理 (功 率 3 0 0 W ，
20ml，超 声 处 理 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 挥 干 ，残 渣 加 二 氣 甲 烷           频 率 4 0 k H z;水 温 在 2 5 C 以 下 )30分 钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用
l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 苯 甲 酰 乌 头 原 碱 对 照 品 、       异 丙 酵 -乙 酸 乙 酯 （1 : 1)混 合 溶 液 补 足 减 失 的 重 量 ，摇 匀 ，滤
                                                            过 。精 密 量 取 续 滤 液 25ml，4 0 r 以 下 减 压 回 收 溶 剂 至 干 ，残
苯 甲 酰 次 乌 头 原 碱 对 照 品 及 苯 甲 酰 新 乌 头 原 碱 对 照 品 ，加异           渣 精 密 加 入 异 丙 醇 -三 氣 甲 烷 （1 : 1)混 合 溶 液 3 m l 溶 解 ，滤
丙 醉 -三 氣 甲 烷 （1 : 1)混 合 溶 液 制 成 每 l m l 各 含 l m g 的混合       过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸
取 上 述 两 种 溶 液 各 5 p U 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以正               测 定 法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
己烷-乙酸乙酯-甲 酵 （6.4 : 3.6 : 1)为 展 开 剂 ，置 氨 蒸 气 饱 和             lOpl,注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
2 0 分 钟 的 展 开 缸 内 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试
                                                                  本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 苯 甲 酰 乌 头 原 碱 （C 32H 45N O 10),
液 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同            苯 甲 酰 次 乌 头 原 碱 （C 31 H 43N 0 9 ) 及 苯 甲 酰 新 乌 头 原 碱
颜色的斑点。                                                      (C31H 43N 0 1())的总量应为 0.070% ?0.15% 。

      【检 査 】 水 分 不 得 过 1 1 , 0 % (通 则 0832第 二 法 ）。                【性 味 与 归 经 】 辛 、苦 ,热 ;有 毒 。归 心 、肝 、肾 、脾 经 。
      双 酯 型 生 物 碱 照 〔含 量 测 定 〕项 下 色 谱 条 件 、供 试 品 溶                【功 能 与 主 治 】 祛 风 除 湿 ，温 经 止 痛 。用 于 风 寒 湿 痹 ,关
液的制备方法试验。                                                   节 疼 痛 ，心 腹 冷 痛 ，寒 疝 作 痛 及 麻 醉 止 痛 。
      对 照 品 溶 液 的 制 备 取 乌 头 碱 对 照 品 、次 乌 头 碱 对 照 品                【用 法 与 用 量 】 1.5?3g，先 煎 、久 煎 。
及 新 乌 头 碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 异 丙 醇 - 三 氣 甲 烷                   【注意】 孕 妇 慎 用 ；不 宜 与 半 夏 、瓜 萎 、瓜 蒌 子 、瓜 蒌 皮 、
(1 5 1)混 合 溶 液 分 别 制 成 每 l m l 含 乌 头 碱 50pg、次 乌 头 碱 和       天 花 粉 、川 贝 母 、浙 贝 母 、平 贝 母 、伊 贝 母 、湖 北 贝 母 、白 蔹 、白
新 乌 头 碱 各 0. 1 5 m g 的 混 合 溶 液 ，即 得 。                       及同用。
                                                                  【贮 藏 】 置 通 风 干 燥 处 ，防 蛀 。
      测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 〔含 量 测 定 〕项下供
试 品 溶 液 各 10M1，注 入 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ，即 得 。                                          川芎

      本 品 含 双 酯 型 生 物 碱 以 乌 头 碱 （C 34H r N O u )、次 乌 头 碱                              Chuanxiong
(C33H 45N 0 1Q)及 新 乌 头 碱 （C 33 H 45 N O u ) 的 总 量 计 ，不 得 过               CHUANXIONG RHIZOMA
0, 040% 。
                                                                 本 品 为 伞 形 科 植 物 川 弯 Ligusticum chuanxiong Hort.
      【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
       色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶                              的 干 燥 根 茎 。夏 季 当 茎 上 的 节 盘 显 著 突 出 ，并 略 带 紫 色 时 采
为 填 充 剂 ；以乙腈-四氢呋喃(25 : 15)为 流 动 相 A ，以 0. lmol/L            挖 ，除 去 泥 沙 ，晒 后 烘 干 ，再 去 须 根 。
醋 酸 铵 溶 液 （每 1000ml加 冰 醋 酸 0. 5ml)为 流 动 相 B ,按 下 表
中 的 规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 2 3 5 n m 。理 论 板 数 按 苯             【性 状】 本 品 为 不 规 则 结 节 状 拳 形 团 块 ，直 径 2 ? 7 c m 。
甲 酰 新 乌 头 原 碱 峰 计 算 应 不 低 于 2000。                           表 面 灰 褐 色 或 褐 色 ，粗 糙 皱 缩 ，有 多 数 平 行 隆 起 的 轮 节 ，顶端
                                                            有 凹 陷 的 类 圆 形 茎 痕 ，下 侧 及 轮 节 上 有 多 数 小 瘤 状 根 痕 。质
时间（分钟）      流动相A(%)      流动相B(%)                            坚 实 ，不 易 折 断 ，断 面 黄 白 色 或 灰 黄 色 ，散 有 黄 棕 色 的 油 室 ，形
     0 ?48                                                  成 层 环 呈 波 状 。气 浓 香 ,味 苦 、辛 ，稍 有 麻 舌 感 ，微 回 甜 。
                 15— 26      85— 74
   48 ?49       26— 35       74— 65                               【蘧 别 】 （1)本 品 横 切 面 ：木 栓 层 为 1 0 余 列 细 胞 。皮层
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