Page 81 - 《中国药典》2015年版 第一部 w

川牛膝
(4 ：1)混 合 溶 液 40ml,置 80°C水 浴 加 热 回 流 2 小 时 ，放 冷 ，滤
过 ，滤 液 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 适 量 三 氣 甲 烷 -甲 醇 （4 : 1)混合溶
液 洗 涤 药 渣 2? 3 次 ,洗 液 并 人 同 一 量 瓶 中 ，加 三 氣 甲 烷 -甲 醇
(4 : 1)混 合 溶 液 至 刻 度 ，摇 勻 。精 密 量 取 2?5 m l ，置 2 5 m l 具
塞 试 管 中 ，水 浴 上 蒸 干 ，精 密 加 入 三 氣 甲 烷 10m l 使 溶 解 ，照标
准 曲 线 的 制 备 项 下 的 方 法 ，自“精 密 加 水 5ml”起 ，依 法 测 定 吸
光度,从标准曲线上读出供试品溶液中西贝母碱的重量
( m g ) ，计 算 ，即 得 。
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 总 生 物 碱 以 西 贝 母 碱 (C27H 43N 0 3)
计 ，不 得 少 于 0. 050% 。
【性 味 与 归 经 】 苦 、甘 ,微 寒 。归 肺 、心 经 。
【功 能 与 主 治 】 淸 热 润 肺 ，化 痰 止 咳 ，散 结 消 痈 。用于肺
热 燥 咳 ，干 咳 少 痰 ，阴 虚 劳 嗽 ，痰 中 带 血 ，瘰 疬 ，乳 痈 ，肺 痈 。
【用 法 与 用 量 】 3? 10g;研 粉 冲 服 ，一 次 1?2g。
【注 意 】 不 宜 与 川 乌 、制 川 乌 、草 乌 、制 草 乌 、附 子 同 用 。
【贮 藏 】 置 通 风 干 燥 处 ，防 蛀 。
川牛膝
Chuanniuxi
CYATHULAE RADIX
本 品 为 觅 科 植 物 川 牛 膝 Cyathula officinalis K u a n 的干
燥 根 。秋 、冬 二 季 采 挖 ，除 去 芦 头 、须 根 及 泥 沙 ，烘 或 晒 至 半
干 ，堆 放 回 润 ，再 烘 干 或 晒 干 。
【性 状 】 本 品 呈 近 圆 柱 形 ，微 扭 曲 ，向 下 略 细 或 有 少 数 分
枝 ，长 30? 6 0 c m ，直 径 0. 5? 3 c m 。表 面 黄 棕 色 或 灰 褐 色 ，具
纵 皱 纹 、支 根 痕 和 多 数 横 长 的 皮 孔 样 突 起 。质 韧 ，不 易 折 断 ，
断 面 浅 黄 色 或 棕 黄 色 ，维 管 束 点 状 ，排 列 成 数 轮 同 心 环 。气
微 ，味 甜 。
【蘧 别 】 （1 )本 品 横 切 面 ：木 栓 细 胞 数 列 。栓 内 层 窄 。
中 柱 大 ，三 生 维 管 束 外 韧 型 ，断 续 排 列 成 4 ? 1 1 轮 ，内 侧维 管
束 的 束 内 形 成 层 可 见 ；木 质 部 导 管 多 单 个 ，常 径 向 排 列 ，木 化 ;
木 纤 维 较 发 达 ，有 的 切 向 延 伸 或 断 续 连 接 成 环 。 中 央 次 生 构
造 维 管 系 统 常 分 成 2 ? 9 股 ，有 的 根 中 心 可 见 导 管 稀 疏 分 布 。
薄 壁 细 胞 含 草 酸 钙 砂 晶 、方 晶 。
粉 末 棕 色 。草 酸 钙 砂 晶 、方 晶 散 在 ，或 充 塞 于 薄 壁 细 胞
中 。具 缘 纹 孔 导 管 直 径 10? 80M m ，纹 孔 圆 形 或 横 向 延 长 呈
长 圆 形 ，互 列 ，排 列 紧 密 ，有 的 导 管 分 子 末 端 呈 梭 形 。纤 维 长
条 形 ，弯 曲 ，末 端 渐 尖 ，直 径 8 ? 2 5 p m , 壁 厚 3 ? 5M m ，纹 孔 呈
单 斜 纹 孔 或 人 字 形 ，也 可 见 具 缘 纹 孔 ，纹 孔 口 交 叉 成 十 字 形 ，
孔 沟 明 显 ，疏 密 不 一 。
(2)取 本 品 粉 末 2g,加 甲 醇 50ml，加 热 回 流 1 小 时 ,滤 过 ，
滤 液 浓 缩 至 约 1m l ，加 于 中 性 氧 化 铝 柱 （100?2 0 0 目，2g ,内径
为 lcm)上 ，用 甲 醇 -乙 酸 乙 酯 （1 : l)40ml洗 脱 ，收 集 洗 脱 液 ，
蒸 干 ,残 猹 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ,作 为 供 试 品 溶 液 。另取川牛膝
中 国 药 典 2015年版
对 照 药 材 2g，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再 取 杯 苋 留 酮 对 照
品 ，加 甲 酵 制 成 每 l m l 含 0 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 5? 10^1、对
照 药 材 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层
板 上 ，以 三 氣 甲 烷 -甲 醇 （10 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ,
喷 以 1 0 % 硫 酸 乙 醇 溶 液 ,在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 ，置紫
外 光 灯 (365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱
和 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
【检 査 】 水 分 不 得 过 16. 0% (通 则 0832第 二 法 ）。
总 灰 分 取 本 品 切 制 成 直 径 在 3 m m 以 下 的 颗 粒 ，依法
检 査 ，不 得 过 8 . 0 % (通 则 2302) 。
【浸 出 物 】 取 本 品 直 径 在 3 m m 以 下 的 颗 粒 ，照 水 溶 性
浸 出 物 测 定 法 （通 则 2201) 项 下 的 冷 浸 法 测 定 ，不 得 少 于
65.0% 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 甲 酵 为 流 动 相 A ，以 水 为 流 动 相 B ,按 下 表 中 的
规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 243nm。理 论 板 数 按 杯 苋 甾
酮 峰 计 算 应 不 低 于 3000。
时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流 动 相 B(%)
0?5 10 90
5? 15 10— 37 90— 63
15 ?30 37 63
30 ?31
37— 100 63^0
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 杯 苋 S 酮 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，
加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 25Mg 的 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 （过 三 号 筛 ）约 lg，精密
称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 人 甲 醇 20m l ，密 塞 ，称 定 重 量 ，
加 热 回 流 1 小 时 ,放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 醇 补 足 减 失 的 重 量 ，
摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 10M1 与 供 试 品 溶 液
5? 20M1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 杯 苋 甾 酮 （C 29 H 440 8) 不 得 少 于
0. 030% 。
饮片
【炮 制 】 川 牛 膝 除 去 杂 质 及 芦 头 ，洗 净 ，润 透 ，切 薄
片 ，干 燥 。
本 品 呈 圆 形 或 楠 圆 形 薄 片 。外 表 皮 黄 棕 色 或 灰 褐 色 。切
面 浅 黄 色 至 棕 黄 色 。可 见 多 数排 列成 数轮 同心 环的 黄 色 点状
维 管 束 。气 微 ，味 甜 。
【检 査 】 水 分 同 药 材 ,不 得 过 12.0 % 。
【浸 出 物 】 同 药 材 ，不 得 少 于 60.0% 。
【籩 别 】(除 横 切 面 外 ） 【检 査 】（总 灰 分 ） 【含 量 测 定 】
同药材。
酒 川 牛 膝 取 川 牛 膝 片 ，照 酒 炙 法 (通 则 0213)炒 干 。
本 品 形 如 川 牛 膝 片 ，表 面 棕 黑 色 。微 有 酒 香 气 ，味 甜 。