Page 77 - 《中国药典》2015年版 第一部 w

-金 子
多 皱 缩 破 碎 ，完 整 叶 片 展 平 后 呈 卵 状 披 针 形 或 长 三 角 形 ，有时
具 1?6 侧 裂 片 ，边 缘 有 不 规 则 锯 齿 ，基 部 戟 形 或 截 形 ，两面有
细 柔 毛 。头 状 花 序 ；总 苞 钟 形 ；花 黄 色 至 棕 色 ，冠 毛 白 色 。气
微 ，味 苦 。
【鉴 别 】 （1)叶 表 面 观 :上 表 皮 细 胞 垂 周 壁 微 波 状 或 波 状
弯 曲 ；下 表 皮 细 胞 形 状 不 规 则 ，垂 周 壁 深 波 状 弯 曲 ?气孔不定
式 或 不 等 式 ，副 卫 细 胞 3? 6 个 。非 腺 毛 2 ? 1 2 细 胞 ，顶端 细
胞 渐 尖 或 钝 圆 ，多 弯 曲 ，细 胞 内 常 含 淡 黄 色 油 状 物 ，壁 稍 增 厚 ，
具疣状突起。
(2)取 本 品 粉 末 2g，加 (X 3 6 % 盐 酸 的 无 水 乙 醇 50ml，放
置 1 小 时 ，加 热 回 流 3 小 时 ，放 冷 ，滤 过 ，取 续 滤 液 40ml，蒸
干 ，残 渣 加 2 % 盐 酸 溶 液 2 5 m l 使 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 加 浓 氨 试 液
调 节 p H 值 至 10? 11，用 二 氯 甲 烷 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 25ml，
合 并 二 氯 甲 烷 液 ，蒸 干 ，残 渣 加 二 氣 甲 烷 l m l 使 溶 解 ，作 为 供
试 品 溶 液 。另 取 千 里 光 对 照 药 材 2g ，同 法 制 成 对 照 药 材 溶
液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各
10pl,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 异 丙 醚 -甲酸-水
(90: 7: 3)为 展 开 剂 ，薄 层 板 置 展 开 缸 中 预 饱 和 4 0 分 钟 ，展
开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 5 % 香 草 醛 硫 酸 溶 液 ，在 105dC 加 热 至 斑
点 显 色 清 晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置
上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
【检 査 】 水 分 不 得 过 1 4 _ 0 % ( 通 则 0832第二法
总 灰 分 不 得 过 1 0 . 0 % (通 则 2302)。
酸 不 溶 性 灰 分 不 得 过 2. 0 % (通 则 2302)。
阿 多 尼 弗 林 碱 照 高 效 液 相 色 谱 -质 谱 法 （通 则 0 5 1 2 和
通 则 0431)测 定 。
色 谱 、质 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 十 八 烷 基 硅 烷 键
合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0.5% 甲 酸 溶 液 （7 : 9 3 ) 为 流 动 相 ;
采 用 单 级 四 极 杆 质 谱 检 测 器 ，电 喷 雾 离 子 化 （E S I ) 正离子模式
下 选 择 质 荷 比 ( m / 2 )为 3 6 6 离 子 进 行 检 测 。理 论 板 数 按 阿 多
尼 弗 林 碱 峰 计 算 应 不 低 于 8000。
校 正 因 子 测 定 取 野 百 合 碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
0 . 5 % 甲 酸 溶 液 制 成 每 l m l 含 0.2/ig的 溶 液 ，作 为 内 标 溶 液 。
取 阿 多 尼 弗 林 碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 0.5% 甲酸溶液制
成 每 l m l 含 0.lMg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照
品 溶 液 2 m l ，置 5 m l 量 瓶 中 ，精 密 加 入 内 标 溶 液 1ml，加 0. 5 %
甲 酸 溶 液 至 刻 度 ，摇 匀 ，吸 取 2M1，注 人 液 相 色 谱 -质 谱 联 用 仪 ，
计算校正因子。
测 定 法 取 本 品 粉 末 （过 三 号 筛 ）约 0. 2 g ，精 密 称 定 ，置
具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 人 0 . 5 % 甲 酸 溶 液 50ml，称 定 重 量 ，超
声 处 理 （功 率 2 5 0 W ，频 率 40kHz)40分 钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，
用 0 . 5 % 甲 酸 溶 液 补 足 减 失 的 重 量 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续
滤 液 2 m l ，置 5 m l 量 瓶 中 ，精 密 加 人 内 标 溶 液 1ml，加 0.5% 甲
酸 溶 液 至 刻 度 ，摇 匀 ，吸 取 扣 1，注 人 液 相 色 谱 -质 谱 联 用 仪 ，测
定 ，即 得 。
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 阿 多 尼 弗 林 碱 （C 18H 23 N 0 7 ) 不得
过 0. 0 0 4 % 0
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中 国 药 典 2015年版
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙腈- 0 . 2 % 醋 酸 溶 液 （18 : 82)为 流 动 相 ；检测波
长 为 360nm。理 论 板 数 按 金 丝 桃 苷 峰 计 算 应 不 低 于 8000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 金 丝 桃 苷 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，
加 7 5 % 甲 醇 制 成 每 l m l 含 40吨 的 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 （过 二 号 筛 ）约 lg,精密
称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 人 7 5 % 甲 醇 25ml，称 定 重 量 ，
加 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 75% 甲醇补足减失的
重 量 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
测 定 法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
20M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 金 丝 桃 苷 （C 21H 2()0 12) 不 得 少 于
0. 030% 。
【性 味 与 归 经 】 苦 ，寒 。归 肺 、肝 经 。
【功 能 与 主 治 】 清 热 解 毒 ，明 目 ，利 湿 。用 于 痈 肿 疮 毒 ，
感 冒 发 热 ，目 赤 肿 痛 ，泄 泻 痢 疾 ，皮 肤 湿 疹 。
【用 法 与 用 量 】 15?30g。外 用 适 量 ，煎 水 熏 洗 。
【贮 藏 】 置 通 风 干 燥 处 。
千金子
Qianjinzi
EUPHORBIAE SEMEN
本 品 为 大 戟 科 植 物 续 随 子 Euphorbia lathyris L ?的干
燥 成 熟 种 子 。夏 、秋 二 季 果 实 成 熟 时 采 收 ，除 去 杂 质 ，干 燥 。
【性 状 】 本 品 呈 椭 圆 形 或 倒 卵 形 ，长 约 5 m m ，直 径 约
4 m m 。表 面 灰 棕 色 或 灰 褐 色 ，具 不 规 则 网 状 皱 纹 ，网孔凹陷
处 灰 黑 色 ，形 成 细 斑 点 。一 侧 有 纵 沟 状 种 脊 ,顶 端 为 突 起 的 合
点 ，下 端 为 线 形 种 脐 ，基 部 有 类 白 色 突 起 的 种 阜 或 具 脱 落 后 的
疤 痕 。种 皮 薄 脆 ，种 仁 白 色 或 黄 白 色 ，富 油 质 。气 微 ，味 辛 。
【鉴 别 】 （1)本 品 横 切 面 ：种 皮 表 皮 细 胞 波 齿 状 ，外壁较
厚 ，细 胞 内 含 棕 色 物 质 ；下 方 为 1?3 列 薄 壁 细 胞 组 成 的 下 皮 ;
内 表 皮 为 1 列 类 方 形 栅 状 细 胞 ，其 侧 壁 内 方 及 内 壁 明 显 增 厚 。
内 种 皮 栅 状 细 胞 1 列 ，棕 色 ，细 长 柱 状 ，壁 厚 ，木 化 ，有 时 可 见
壁 孔 。外 胚 乳 为 数 列 类 方 形 薄 壁 细 胞 ；内 胚 乳 细 胞 类 圆 形 ；子
叶 细 胞 方 形 或 长 方 形 ，均 含 糊 粉 粒 。
(2)取 本 品 粉 末 2g，置 索 氏 提 取 器 中 ，加 石 油 醚 （30?
6CTC)80ml，加 热 回 流 3 0 分 钟 ，滤 过 ，弃 去 石 油 醚 液 ，药渣加乙
醇 80ml，加 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 乙 醇
10m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 秦 皮 乙 素 对 照 品 ，加乙
醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱
法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 Sjul、对 照 品 溶 液 Ijtxl,分
别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯-乙 酸 乙 酯 -甲 酸 （5 : 4 :
1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 。