Page 219 - 《中国药典》2015年版  第一部 w
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     制何首乌                                                     中 国 药 典 2015年版
       【鉴别】 (1)本品 横切面;木 栓 层为数 列细胞 ,充满棕色                        供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 (过 四号 筛)约 l g ,精密
物 。韧皮部较宽,散有类圆形异型维管束4?11个 ,为 外 韧 型 ,                      称 定 ,置 具 塞 锥 形 瓶 中 ,糈 密 加 入 甲 醇 50ml,称 定 重 量 ,加热
导 管 稀 少 。根 的 中 央 形 成 层 成 环 ;木 质 部 导 管 较 少 ,周围有 管         回 流 1 小 时 ,取 出 ,放 冷 ,再 称 定 重 量 ,用 甲 醇 补 足 减 失 的 重
胞 和 少 数 木 纤 维 。薄 壁 细 胞 含 草 酸 钙 簇 晶 和 淀 粉 粒 。             量 ,摇 匀 ,滤 过 ,取 续 滤 液 5 m l作 为 供 试 品 溶 液 A (测游离蔥醌
                                                         用 )。另 精 密 量 取 续 滤 液 25ml,置 具 塞 锥 形 瓶 中 ,水 浴 蒸 干 ,
       粉末黄棕色。淀 粉 粒 单 粒 类 圓 形 ,直 径 4? 50Mm ,脐点            精 密 加 8 % 盐 酸 溶 液 20ml,超 声 处 理 (功 率 100W,频率
人 字形 、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复 粒 由 2?9 分                       40kHZ) 5 分 钟 ,加 三 氯 甲 烷 20ml,水 浴 中 加 热 回 流 ] 小 时 ,取
粒 组 成 。草 酸 钙 簇 晶 直 径 10?80(160)^m ,偶见簇晶 与较 大             出 ,立即冷却 ,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液
的方形结晶合生。棕 色 细 胞 类 圆 形 或 橢 圆 形 ,壁 稍 厚 ,胞腔                 并 人 分 液 漏 斗 中 ,分 取 三 氯 甲 烷 液 ,酸 液 再 用 三 氯 甲烷 振 摇 提
内充满淡黄棕色、棕 色 或 红 棕 色 物 质 ,并 含 淀 粉 粒 。具緣纹                  取 3 次 ,每 次 15ml,合 并 三 氯 甲 烷 液 ,回 收 溶 剂 至 干 ,残渣加
孔 导 管 直 径 17?178pm。棕 色 块 散 在 ,形 状 、大小及颜色深                甲醇使溶解,转 移 至 10m l量 瓶 中 ,加甲醇至刻度,摇 匀 ,滤 过 ,
浅不一。                                                     取 续滤 液,作为 供 试 品 溶 液 B(测总蒽醌用)。
       (2 )取 本 品 粉 末 0. 25g,加 乙 醇 50ml,加 热 回 流 1 小 时 ,滤        测定法分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶
过 ,滤 液 浓 缩 至 3m l,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材                      液 各 10pl,注入液相色谱仪,测 定 ,即得。
0. 25g,同法制 成 对照药材溶液。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)
试 验 ,吸 取 上 述两 种溶液各 2^1,分别点于同一以羧甲基纤维                                 结合蔥醌含量= 总蔥醌含量一游离蔥醌含量
素 钠 为 黏 合 剂 的 硅 胶 H 薄 层 板 上 使 成 条 状 ,以三氣甲烷-甲                   本品按干燥品计 算 ,含结合蔥 醌 以 大 黄 素 (C ^ H 1(}( \ ) 和
醇 (7 : 3)为 展 开 剂 ,展 至 约 3. 5Cm ,取 出 ,晾 干 ,再以三氯甲          大黄素甲醚(C1SH 120 5) 的总量计,不 得 少 于 0. 10% 。
烷- 甲醇(20 :1 )为 展开剂,展 至 约 7cm,取 出 ,晾 干 ,置紫外光
灯 (365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ,在与对照药材色谱相应                      饮片
的 位 置 上 ,显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
                                                               【炮制】 除去杂质,洗净,稍浸,润透,切厚片或块,干燥。
      【检查】 水 分 不 得 过 10.0% ( 通 则 0832第二法)。                     本品呈不规则的厚片或块。外 表 皮 红 棕 色 或 红 褐 色 ,皱
      总 灰 分 不 得 过 5 . 0 % ( 通 则 2302)。                   缩 不 平 ,有 浅 沟 ,并有横长皮孔样突起及细根痕。切面浅黄棕
      【含量测定】 二 苯 乙 烯 苷 避 光 操 作 。照髙效液相色谱                  色或浅红棕色,显 粉 性 ; 横 切 面 有 的 皮 部 可 见 云 锦 状 花 纹 ,中
法 (通 则 0512)测 定 。                                        央木部较大,有 的 虽 木 心 气 微 ,味微苦而甘澀。
      色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶                                  【含量测定】 结 合 蔥 隱 同 药 树 ,含结合蔥醒以大黄素
为填充剂;以乙腈-水 (25 :75)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 320nm。             ( c is H 1Q0 5) 和 大 黄 素 甲 麵 (Cis H 12Os ) 的 总 量 计 ,不 得 少
理 论 板 数 按 2 ,3,5,f - 囲羟基二苯乙烯-2-O-jg-D-葡萄糖苷峰              于 0. 05% 。
计 算 应 不 低 于 2000。                                              【鉴别】( 除横切面外) [ 检 査 】 【含 量 测定】(二苯乙燔
      对 照 品 溶 液 的 制 备 取 2,3,5 ,4。四羟基二苯乙烯-2-O             苷) 同药材。
f D -葡萄糖苷对照品适量,精 密称定 ,加 稀 乙醇制成 每 l m l 含                       【性昧与归经】 苦 、甘 、涩 ,微 温 。归 肝 、心 、肾经。
(X2m g的溶液,即得。                                                  【功能与主治】 解 毒 ,消 痈 ,截 疟 ,润肠通便。用 于 疮 痈 ,
      供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 (过 四 号 筛 )约 0.2g,精       瘰 疬 ,风疹瘙痒 ,久 疟体 虛,肠燥便秘。
密 称 定 ,置 具 塞 锥 形 瓶 中 ,精 密 加 入 稀 乙 醇 25ml,称 定 重 量 ,             【用法与用量】 3?
加 热 回 流 30分 钟 ,放 冷 ,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重                           【贮藏】 置干燥处,防蛀。
量 ,摇 匀 ,静 置 ,上清液滤过,取 续滤 液,即得。
      测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各                                                  制何酋鸟
i o y , 注人液相色谱仪,测 定 ,即得。
      本品按干燥品计算,含 2,3,5,4:四 羟 基 二 苯 乙 烯 - 2 - 0 - 1                                     Zhiheshouwu
D -葡萄糖苷(C2。H220 9) 不 得 少 于 L 0 % q
      结 合 蒽 醌 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测定 。                    POLYGONI MULTIFLORI RADIX
      色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶                                                 PRAEPARATA
为填充 剂;以 甲 醇 磷 酸 溶 液 (80 :20)为 流动相 ;检测波
长 为 254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。                                 本品为何首乌的炮制加工品。
      对 照 品 溶 液 的 制 备 取 大 黄 素 对 照 品 、大黄素甲醚对照                   【制法】 取何首乌片或块,照炖 法 (通 则 0213) 用黑豆汁
品适量,精 密 称 定 ,加 甲 醇 分 别 制 成 每 I m i 含 大 黄 素 80pg,大        拌 匀 ,置非铁质的适宜容器内,炖至汁液吸尽;或照蒸法(通则
黄 素 甲 醚 40柙 的 溶 液 ,即得。                                   0213) ,清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸,蒸至内外均呈棕揭色,或晒
                                                         至 半 干 ,切 片 ,干 燥 。
                                                               每 100kg何首乌片(块),用 黑 豆 10kg。
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