Page 217 - 《中国药典》2015年版 第一部 w
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体外培育牛黄 中 国 药 典 2015年版
滑 ，呈黄红色至棕黄色。体 轻 ，质 松 脆 ，断 面 有 同 心 层 纹 。气 密 称 定 ，置 100ml棕 色 量 瓶 中 ，用 三 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 至 刻
香 ，味苦而后甘，有 清 凉感 ，嚼之易碎，不 粘 牙。
度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5m l，置 50m l棕 色 量瓶 中，加 乙 醇 至 刻 度 ，
【鉴别】 （1)取本品粉末少量,用清水调和，涂 于 指 甲 上 ，
能将指甲染成黄色。 摇 匀 ，即得（每 l m l 中 含 胆 红 素 iOpg) 。
(2 )取本品粉末少许，用水合氯醛试液装片，不 加 热 ，置显 标 准 曲 线 的 制 备 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 lm l、2ml、3ml、
微 镜下观察：不 规 则 团 块 由 多 数 黄 棕 色 或 棕 红 色 小 颗 粒 集
成 ，稍放置 ，色素迅速溶解，并显鲜明金黄色，久置后变绿色。 4mU5ml，分别置具塞试管中，加 乙 醇 至 9ml, 各精密加人重氮
(3 )取本品粉 末少量，加 三 氯 甲 烷 1ml，摇 匀 ，再加硫酸与 化溶 液（甲液：取对氨基苯 磺酸 0. l g ，加 盐 酸 1. 5 m l与水适量
浓过氧化氢溶液(30 % )各 2 滴，，振 摇 ，溶液即显绿色。
使 成 100ml。乙 液 ：取 亚 硝 酸 钠 0 .5g ，用 水 溶 解 并 稀 释 至
(4 )取 本 品 粉 末 0. l g , 加 盐 酸 l m l 和 三 氯 甲 烷 10ml，充分
振 摇 4 昆匀，三氯甲烷液呈黄褐色，分取三氯甲烷液，加氢氧化 100ml,置冰箱内保存。临 用 时 取 甲 液 10m l与 乙 液 0. 3m l，混
钡 试 液 5ml，振 摇 ，即 生 成 黄 褐 色 沉 淀 。分 离 除 去 水 层 和 沉
淀 ，取 三 氯 甲 烷 液 约 Im U 加 醋 酐 l m l 与 硫 酸 2 滴 ，摇 匀 ，放 匀）lm l，摇 匀 ，在 15?2 0 C 的 暗 处 放 置 1 小 时 ，以相应的试剂
量 ，溶液呈绿色。
为 空 白 ，照紫外-可见分光光度法（通 则 0401) ，在 波 长
(5 )取 本 品 粉 末 lOmg,加 三 氯 甲 烷 20ml，超 声 处 理 3 0 分
钟 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 乙 醇 l m l 使 溶 解 ，作为供试品溶 处测定吸光 度，以吸光 度为 纵 坐标 、浓 度 为 横 坐 标 ，绘制标准
液 。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品，加 乙醇制成 每 l m l 各
含 2m g的 混 合溶 液，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则 曲线。
0502)试 验 ，吸取上述两种溶液各知丨，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G
薄层板上，以异辛烷~乙酸乙酯■?冰 醋 酸 （15 : 7 ：5 )为 展 开 剂 ， 测 定 法 取 本 品 细 粉 约 10mg，精 密 称 定，置锥形瓶中*加
展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 10%硫酸乙醇溶液，在 105°C加热至斑
点 显色淸晰，置紫外光灯(365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 三氯甲烷- 乙醇(7 : 3 )的混合溶 液60ml、盐 酸 1 滴 ，摇 勻 ，置水
与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
浴 上 加 热 回 流 30分 钟 ，放 冷 ，转 移 至 100ml棕色量瓶中，容器
【检蜜】 水 分 不 得 过 9 .0 % ( 通 则 0832第二法）。
游 离 胆 红 素 取 本 品 细 粉 1 0 m g ，精 密 称 定 ，置 5 m l量瓶 用 少 量 上 述 混 合 溶 液 洗 涤 ，洗 液 并 人 同 一 量 瓶 中 ，加 上 述 混 合
中 ，加 三 氯 甲 烷 4m l，微 温 ，放 冷 ，加 三氯 甲烷 至刻 度，摇 匀 ，滤
过 ，取续 滤液 ，照紫外- 可见分光光度法（通 则 0401)，在 453nm 溶 液至刻度，摇 匀 。精 密 量 取 上 淸 液 10ml，置 50m i棕色量瓶
波 长 处 测 定 吸 光 度 。吸 光 度 不 得 过 0 .7 0 。
【含量测定】 胆 酸 取 本 品 细 粉 0 .2g ，精 密 称 定 ，置具 中 ，加乙醇至刻度，摇 匀 。精 密 量 取 3m l，置 具 塞 试 管 中 ，照标
塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 入 甲 醇 50ml，密 塞 ，称 定 重 量 ，超声处理
30分 钟 ，放 冷 ，再 称 定重 量 ，用 甲 醇补足减失的 重量 ，摇 匀 ，滤 准曲线的制备项下的方法，自“ 加 乙 醇 至 9ml” 起 ，依法测定吸
过 。精 密 量 取 续 滤 液 25ml，蒸 干 ，残 渣 加 20%氢氧化钠溶液
10ml，加 热 回 流 2 小 时 ，冷 却 ，加 稀 盐 酸 19m l调 节 p H 值至酸 光 度 ，从 标 准 曲 线 上 读 出 供 试 品 * 液 中 含 胆 红 素 的 重 量
性 ，用 乙 酸 乙 酯 提 取 4 次 （2 5 m U 5 m i、20ml、20ml) , 乙酸乙酯
液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过，滤 液 合 并 ，回 ，( m g ) 计 算 ，即得。
收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转 移 至 10m l量 瓶 中 ，加甲醇至
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试品溶液。另 取 胆 酸 对 照 品 适 量 ，精密称 本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 胆 红 素 N4Os) 不得少于
定 , 加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 0. 48m g的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
照薄层色谱法（通 则 0502)试 验 ; 精 密 吸 取 供 试 品 溶 液 2^1、对 35.0% 。
照 品 溶 液 与 3^1,分 别 交 叉 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以
异辛烷- 乙酸丁酯- 冰醋酸- 甲酸（8 : 4 : 2 : 1 )为 展 开 剂 ，展距 【性昧与归经】 甘 ，凉 。归 心 、肝 经 。
14?17cm，取 出 ，晾 干 ，喷 以 30%硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加
热 至 斑 点 显 色 清 晰，取 出 ，在 薄 层 板 上 覆 盖 同 样 大 小 的 玻 璃 【功能与主治】 淸 心 ，豁 痰 ，开 窍 ，凉 肝 ，息 风 ，解毒 用
板 ，周围用胶布固定，照薄层色谱法( 通 则 0502薄层色谱扫描
法 ）进 行 扫 描 ，波 长 ：l s ， 380nm，AR= 650nm，测量供试品吸 于热病神昏，中风痰迷，惊 痫 抽 搐 ，癲 痫 发 狂 ，咽 喉 肿 痛 ，口舌
光度积分值与对照品吸光度积分值，计 算 ，即得。
本 品按干燥品计算，含胆酸(C24H 4QOs) 不 得 少 于 6 .0 % 。 生 疮 ，痈肿疔疮。 -
胆 红 棄 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 胆 红 素 对 照 品 10mg，精
【用法与用量】 0.15?0.35g，多 入 丸 散 用 。外 用 适 量 ，
研末敷患处。
【注窻】 孕 妇 慎用;偶有轻度消化道不适。
【贮藏】 密 闭 ，遮 光 ，防 潮 ，防 压，室温保存。
附 ：1. 去 氣 胆 酸 质 量标准
去氧胆酸
本 品 由 牛 胆 汁 经 提 取 、加 工 制 成 。
〔性状〕 本品为白色的结晶性粉末。气 微 ，味微苦。
本品易溶于冰醋酸和乙醇，不 溶 于 水。
C鉴别〕 取 本 品 10mg，加 乙 醇 5m l使溶解，作为供试品溶
液 。.另取去氧胆酸对照品，加 乙 醇 制 成 每 l m l 含 2m g的溶液，
作为对照品溶液。照薄层色谱法(通 则 0502)试 验 ，吸取上述两
种 溶 液各 2^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以异辛烷-乙酸
乙酯-冰醋酸(15 : 7 ：5)为展开剂，展 开 ，取 出 ，晾干，喷 以 10%
硫酸乙醇# 液 ，在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 ，置 紫 外 光 灯
(365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置
上 ，显相同颜色的荧光斑点。
〔检査〕 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 4 小 时 ，减失
重 量 不 得 过 0. 5% ( 通 则 0831)。-
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