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中 国 药 典 2015年版                                                何首乌

      炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .2 % ( 通 则 0841) 。                      色谱法( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1 0 4 ，分别点
      C含量测定〕 取 本 品 约 0 .5g，精 密 称 定 ，加 中 性 乙 醇 （对              于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯- 乙酸乙酯-冰 醋 酸 （10 = 1 :
酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）60ml，置 水 浴 中 加 热 使 溶 解 ，冷 却 ，加酚              0 .5 )为展开剂，展 开 , 取 出 ，晾 干 。供试品色谱中，在与对照品
酞 指 示 液 数 滴 及 新 沸 过 的 冷 水 20ml，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液                色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
(0. lm o l/L ) 滴 定 ，近终点时加新沸过的冷水100ml, 继续滴定
至 终 点 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于                   〔检査3 水 分 不 得 过 5 .0 % ( 通 则 0832第二法）?
39.26mg 的去氧胆酸（C24H 40O4) 。                                          C含 量测 定〕 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 胆 红 素 对 照 品
      本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 去 氧 胆 酸 （c 24h 4? o 4) 不 得少 于        10mg，精 密 称 定，置 100ml棕色 量瓶中，用三氣甲烷溶解并稀
95. 0% 。                                                      释至刻度，摇 匀 。精 密 量 取 5ml，置 50m l棕 色 量 瓶 中 ，加乙醇
      C用途〕 体外培育牛黄的原料。                                         至 刻 度 ，摇 匀 ，即得（每 l m l 中 含 胆 红 素 10埤 ）。
      C贮藏3 密 封 。                                                    标 准 曲 线 的 制 备 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 lm l、2ml、3ml、
                                                              4ml、5 m l,分别置具塞试管中，加 乙 醇 至 9ml，各精密加人重氮
      2. 胆酸质量标准                                               化溶 液（甲液：取 对氨 基苯磺酸0. l g ，加 盐 酸 1. 5 tn l与水适量
                                                              使 成 100ml。乙 液 ：取 亚 硝 酸 钠 0.5g，用 水 溶 解 并 稀 释 至
                胆酸                                            100ml,置 冰 箱 内 保 存 。临 用 时 ，取 甲 液 10m l与 乙 液 0 .3m l，
                                                              混匀）lm l，摇 匀 ，在 15?20°C的 暗 处 放 置 1 小 时 ，以相应的试
本 品 由牛 、羊胆汁或胆膏经提取、加 工制成。                                      剂 为空白，照紫外-可见分光光度法（通 则 0401)，在 533nm波
                                                              长处测定吸光度，以吸光 度为 纵坐标 、,浓 度 为 横 坐 标 ，绘制标
C性状〕 本品为白色的结晶性粉末。气 微 ，味 苦 。                                   准曲线。
                                                                    测 定 法 取 本 品 细 粉 ，约 10mg，精 密 称 定 ，置 锥 形 瓶 中 ，
〔鉴别〕 取 本 品 lOtng,加 乙 醇 5 m l使 溶 解 ，作为供试品                      加三氯甲烷- 乙醇（7 = 3 )的 混合溶液60tnl、盐 酸 1 滴 ，摇 匀 ，置
                                                              水 浴 上 加 热 回 流 30分 钟 ，放 冷 ，转 移 至 100ml棕 色量 瓶中，容
溶 液 。另 取胆 酸对照品，加 乙 醇 制 成 每 l m l 含 2 m g 的 溶 液 ，              器用少量上述混合溶液洗涤, 洗液并人同一量瓶中，加上述混
                                                              合溶液至刻度，摇 勻 。精 密 量 取 上 清 液 10ml，置 50m l棕色量
作为对照品溶液。照薄层色谱法（通 则 0502)试 验 ，吸取上述                             瓶 中 ，加乙醇至刻度，摇 匀 。精 密 量 取 3 m l,置 具 塞 试 管 中 ，照
                                                              标准曲线的制备项下的方法，自“ 加 乙 醇 至 9mP起 ，依法测定
两 种 溶 液 各 2^1,分 别点于同一硅胶G 薄层板上，以异辛烷-乙                          吸光度，从 标 准 曲 线 上 读 出 供 试 品 溶 液 中 含 胆 红 素 的 重 量
                                                              (m g )，计 算 ，即得。
酸乙酯-冰醋酸（15 : 7 = 5 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷以                      本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 胆 红 素 （c 33h 36n 4o 6) 不得 少于
                                                              43.0% 。
10%硫酸乙醇溶液，在 105°C加热至斑 点 显 色 清 晰 ，置紫外光                               C用途〕 体外培育牛黄的原料。
                                                                    〔贮藏〕 密 封 。
灯 (365iim)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在与对照品色谱相应的
                                                                                   何首乌
位 置 上 ，显相同颜色的荧光斑点。
                                                                                              Heshouwu
C检査〕 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 4 小 时 ，减失
                                                                     POLYGONI MULTIFLORI RADIX
中辙不得过0.5 % ( 通 则 0831) 。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .2 % ( 通 则 0841) 。

〔含量测定〕 取 本 品 约 0.4g，精 密 称 定 ，置 250m l锥形

瓶 中 ，加 水 2 0m l和 乙 醇 40ml，用 表 面 皿 覆 盖 ，置水浴中缓缓

加热使完全溶解，冷 却 ，加 酚 酞 指 示 液 5 滴 ，用氢氧化钠滴定

液 (0. lm o l/L ) 滴 定 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相

当于 40.86mg 的胆酸（C24H 40O5) 。         '

本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 胆 酸 （C24 H 40 0 5) 不 得 少 于

95.0% 。

C用途〕 体外培育牛黄的原料。

C贮藏〕 密 封 。

      3. 复 合 胆 红 素 钙 质 量 标 准                                        本 品 为 寥 科 植 物 何 首 乌 Polygonum multijiorum Thunb.
                                                              的干燥块根。秋 、冬二 季叶祜萎时采挖，削去 两端 ，洗 净 ，个大
                           复合胆红素钙                             的 切 成 块 ，干 燥 。

      本 品 由 牛 胆 汁 、胆 红 素 和 饱 和 氢 氧 化 钙 溶 液 经 加 工 制 成 。              【性状】 本品呈团块状或不规则纺锤形，长 6? 15cm?官
      〔性状〕 本品为棕红色或棕黄色的粉末。味微腥。                                 径 4?12cm。表 面红 棕 色 或 红 褐 色 ，皱 缩 不 平 ，有 浅 沟 ，并有
      C鉴别〕 取 本 品 粉 末 5mg，加 三 氯 甲 烷 15m l,加 & 酸 溶              横长皮孔样突起和细根痕。体 重 ，质 坚 实 ，不 麝 折 断 ，断面浅
液（5— 10)0. l m l, 超 声 处 理 30分 钟 ，加 三 氯 甲 烷 35tnl,摇 匀 ，        黄棕色或浅红棕色，显 粉 性 ，皮 部 有 4?11 个类圖形异型维管
滤 过 ，取续滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品，加三氯                                 束 砰 列 ，形成云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。气 微 ，
甲 烷 制 成 每 l m l 含 0. lm g 的溶液，作为对照 品 溶 液 。照薄层                 味微苦而甘涩。

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