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中 国 药 典 2015年版 两面针
时间(分钟) 流动相A ( % ) 流动相B (% ) 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ,吸 取 上 述 三 种 溶 液 各
0 ?7 47 53 知1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ,以三氣甲烷- 甲醇-浓氨
7?15 试液(30 : 1 : 0 .2 )为 展 开 剂 ,展 开 ,取 出 ,晾 干 ,喷 以 10% 硫
47— 55 53— 45 酸 乙 醇 溶 液 ,在 1059C 加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 ,置 紫 外 光 灯
(365nm)下检视。供 试 品 色 谱 中 ,在与对 照 药 材 色 谱 相 应 的
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 竹 节 香 附 素 A 对 照 品 适 量 ,精密 位 置 上 ,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置
称 定 ,加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 lm g 的溶液,即得。 上 ,显相同的浅黄色荧光斑点。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 (过三号筛)约 5g,精密 (3 ) 取 乙 氧 基 白 屈 菜 红 碱 对 照 品 ,加 乙 醇 制 成 每 l m l 含
称 定 ,置索氏提取器中,加甲醇适量,加 热 固 流 提 取 3 小 时 ,提 lm g 的溶液,作为对照品溶液。照薄 层色谱法(通 则 0502)试
取 液 回 收 溶 剂 至 干 ,残 渣 加 水 1 0m l溶 解 ,用 乙 醚 振 摇 提 取 验 ,吸取〔鉴别〕(2)项 下 的 供 试 品 溶 液 、对照药衬溶液和上述
2 次(20ml、10m l),弃去乙醚液。水液用水饱和的正丁醇振摇 对 照 品 溶 液 各 2^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ,以三氯甲
提取 5 次 (20mi、20ml、15ml、i5 m l、1 5m l),合 并 正 丁 醇 液 ,减 烷-甲醇(25 :1 ) 为 展 开 剂 ,展 开 ,取 出 ,晾 干 ,置 紫 外 光 灯
压固收溶剂至干。残 渣加甲醇溶解并转移至10m l量 瓶 中 ,加 (365nm)下检 视。供 试 品 色 谱 中 ,在 与 对 照 药材色谱相应的
甲醇至刻度,摇 匀 ,滤 过 ,取 续 滤液 ,即 得 。 位 置 上 ,显相同顏色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置
上 ,显相同的浅黄色荧光斑点。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
注人液相色谱仪,测 定 ,即得。 【检查】 水 分 不 得 过 10.0% ( 通 则 0832第二法)。
总 灰 分 不 得 过 7 .0 % ( 通 则 2302) 。
本品按干燥品计算,含 竹 节 香 附 素 A(C 47H 760 1S) 不得少 毛 两 面 针 取 毛 两 面 针 素 对 照 品 ,加 乙 醇 制 成 每 〗m l含
于 0. 20% 。 lm g 的溶液,作为对照品溶液。另 取 〔含量测定〕项下的供试
品 溶 液 4m l,浓 缩 至 2ml,作 为 供 试 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法
【性味与归经】 辛 ,热 | 有 毒 。归 脾 经。 ( 通 则 0502)试 验 ,吸 取 上 述 两种 溶 液各2^1,分别点于同一硅
【功能与主治】 祛 风 湿 ,消痈肿。用于风寒湿痹,四肢拘 胶 G 薄 层 板 上 ,以 石 油 醚 (6 0 ? 90°C)-三 氯 甲 烷 - 甲 醇
挛 ,骨 节 疼痛 ,痈肿溃烂。 (2 : 13 : 1)为展开剂,预 饱 和 2 0 分 钟 ,展 开 ,取 出 ,晾 干 ,置紫
【用法与用量】 1?3g。外用适量。 外光 灯(365nm)下 检 视 ^ 供 试 品 色 谱 中 ,在与对照品色谱相
【注意】 孕妇禁 用。 应 的 位 置 上 ,应 不 得 显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
【贮藏】 置阴凉干燥处。 【浸出物】 照 醇 溶 性 浸 出 物 测 定 法 (通 则 2201) 项下的
热浸法测定,用乙醇作溶剂,不 得 少 于 5 .5 % 。
两面针 【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测定 。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
Liangmianzhen 为 填 充 剂 ;以 乙 腈 为 流 动 相 A , 以 0 .1 % 甲酸-三 乙 胺 (PH
4. 5 )为 流 动 相 B ,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为
ZANTHOXYL夏RADIX 273nm。理 论 板 数 按 两 面 针 碱 峰 计 算 应 不 低 于 2500。
本 品 为 芸 香 科 植 物 两 面 针 Zanthoxylum nitidum(Roxb. ) 时间(分钟) 流动相A( % ) 流动相B ( % )
D C .的干燥根。全年均可采挖,洗 净 ,切片或段,晒干。 0?30 20— 50 80+50
30?35 50^100 50— 0
【性状】 本 品 为 厚 片 或 圆 柱 形 短 段 ,长 2 ? 20cm,厚
0. 5?6(10)cm。表面淡棕黄色或淡黄色,有鲜黄色或黄褐色 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 氣 化 两 面 针 碱 对 照 品 适 量 ,精密
类圆形皮孔样斑痕。切 面 较 光 滑 ,皮 部 淡 棕 色 ,木 部 淡 黄 色 , 称 定 ,加 70%甲 醇 制 成 每 l m l 含 50鸿 的 溶 液 ,即得。
可见同心性环纹和密集的小孔。质 坚 硬 ? 气 微 香 ,味辛辣麻
舌而苦。 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 (过三号筛)约 lg ,精密
称 定 ,置 具 塞 锥 形 瓶 中 ,加 70% 甲 醇 20m h超 声 处 理 (功率
【鉴别】 a ) 本 品 横 切 面 :木 栓 层 为 l o ? 1 5 列木 栓细 200W,频 率 59kHZ) 3 0 分 钟 ,放 冷 ,滤 过 ,滤 液 置 5 0 m l量瓶
胞 。韧 皮 部 有 少 数 草 酸 钙 方 晶 和 油 细 胞 散 在 ,油 细 胞 长 径 中 ,滤 渣 和 滤 纸 再 加 70% 甲 醇 20m3U同 法 超 声 处 理 3 0 分 钟 ,
52?122pm,短 径 28? 8 7p m ;韧 皮 部 外 缘 有 木 化 的 纤 维 , 放 冷 ,滤 过 ,滤 液 置 同 一 量 瓶 中 ,加 适 量 70% 甲 醇 洗 涤 2 次 ,
单 个 或 2?5 个 成 群 。木 质 部 导 管 直 径 35?98pm,周围有 洗液并入同一量瓶中,加 70%甲醇至刻度,摇 勻 ,即得。
纤 维 束 ;木 射 线 宽 1? 3 列 细 胞 ,有 单 纹 孔 。薄 壁 细 胞 充 满
淀粉粒。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
lO p i,注人液相色谱仪,测 定 ,即得。
(2 )取 本 品 粉 末 l g ,加 乙 醇 40ml,超 声 处 理 1 小 时 ,滤 过 ,
滤 液 蒸干,残 渣 加 乙 醇 l m l 使 溶 解 ,作为供试品溶液。另取两 本 品 按干 燥 品 计算 ,含 氣 化 两 面 针 碱 (C21H 1SN 0 4 ? Cl)
面 针 对 照 药 材 l g ,同法制成对照药材溶液。再取氯化两面针
碱 对 照品,加 乙 醇 制 成 每 l m l 含 lm g 的 溶 液 ,作为对照品溶
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