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中 国 药 典 2015年版 人工牛黄
过 1.0% (通则 0831)。 lml,乙 管 中 加 水 l m l 作 空 白 ，照 标 准 曲 线 的 制 备 项 下 的 方
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 2 % (通 则 0841) 。 法 ，自“在 冰 浴 中 放 置 5 分 钟 ”起 ，依 法 测 定 吸 光 度 。从标准曲
〔用途〕 人 工 牛 黄 的 原 料 。 线 上 读 出 供 试 品 溶 液 中 含 胆 酸 的 重 量 ，计 算 ，即 得 。
〔贮 藏 〕 密 闭 保 存 。
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 胆 酸 (C24氏 。0 5)不 得 少 于 42.0% 。
3. 牛胆粉质量标准 〔用途〕 人 工 牛 黄 的 原 料 。
〔贮 藏 〕 置 阴 凉 干 燥 处 ，避 光 ，密 封 保 存 ，防 潮 。
牛胆粉 4. 胆酸质量标准
本品由牛胆汁加工制成。 胆酸
〔性 状 〕 本 品 为 黄 棕 色 至 黄 褐 色 的 粉 末 。 味 苦 ，有吸
湿性。 本 品 由 牛 、羊 胆 汁 或 胆 裔 经 提 取 、加 工 制 成 。
〔鉴 别 〕 取 本 品 50mg,加 甲 醇 10ml，超 声 处 理 使 充 分 溶
解 ,静 置 使 澄 清 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 牛 胆 粉 对 照 〔性 状 〕 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 。气 微 ，味 苦 。
药 材 5 0 m g ，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则 〔鉴别〕 取 本 品 o. l m g ，加 6 0 % 冰 醋 酸 溶 液 2 m l ，超声处
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 理 1 0 分 钟 使 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液 1ml，置 试 管 中 ，加 新 制 的 糠
薄 层 板 上 ，以 甲 苯 -冰 醋 酸 -水 （7.5 : 10 : 0.3)为 展 开 剂 ，展 醛 溶 液 （1— 100)lml与 硫 酸 溶 液 （取 硫 酸 5 0 m l 与 水 6 5 m l 混
开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 1 0 % 磷 钼 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加 热 约 合 ）13ml，在 70X：水 浴 中 加 热 ，溶 液 应 呈 蓝 紫 色 。
5 分 钟 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 〔检 査 〕 醇 溶 度 取 本 品 0.5g,加 乙 醇 50ml，于 60°C加
相同颜色的斑点。 热 并 超 声 处 理 使 充 分 溶 解 ，于 20? 25°C静 置 1 小 时 ，溶 液 应
〔检 査 〕 水 分 不 得 过 5. 0 % (通 则 0832第 二 法 ）。 澄清并不得有明显沉淀。
猪 胆 粉 取 本 品 O.lg,加 甲 醇 10ml,超声处理使溶解,滤 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 2 小 时 ，减 失 重 量 不 得
过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 至 近 干 ，用 2.5mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 5ml 过 1.0% (通则 0831) 。
分 次 溶 解 ,并 转 入 具 塞 试 管 中 ，置 水 浴 上 水 解 5 小 时 后 ，取 出 ， 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 3 % (通 则 0841)。
放 冷 ，滴 加 盐 酸 调 节 p H 值 至 2? 3 ，用 乙 酸 乙 酯 提 取 3 次 ，每 〔含 置 测 定 〕 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 胆 酸 对 照 品
次 1 0 m h 合 并 乙 酸 乙 酯 液 浓 缩 至 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ， 12.5mg，精 密 称 定 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 60% 冰 醋 酸 溶 液 使 溶
解 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 得 (每 l m l 中 含 胆 酸 0 . 5 m g )。
作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 猪 去 氧 胆 酸 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 标 准 曲 线 的 制 备 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 0. 2ml、0. 4ml、
l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则 0. 6ml、0. 8ml、lml,分 别 置 具 塞 试 管 中 ，各 管 加 人 60% 冰醋酸
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 2^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 溶 液 稀 释 成 1.0ml，再 分 别 加 入 新 制 的 糠 醛 溶 液 （1— 100)
薄 层 板 上 ，以 异 辛 烷 -正 丁 醚 - 冰 醋 酸 （8 : 5 : 5)为 展 开 剂 ，展 1.0ml，摇 匀 ，在 冰 浴 中 放 置 5 分 钟 ，精 密 加 入 硫 酸 溶 液 （取硫
开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 1 0 % 磷 钼 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加 热 至 斑 酸 5 0 m l 与 水 6 5 m l 混 合 ）13ml，混 匀 ，在 70X：水 浴 中 加 热
1 0 分 钟 ，迅 速 移 至 冰 浴 中 ，放 置 2 分 钟 ，以 相 应 的 试 剂 为 空 白 。
点 显 色 清 晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ， 照紫外-可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401),在 6 0 5 n m 的波长处测定
不得显相同颜色的斑点. 吸 光 度 ，以 吸 光 度 为 纵 坐 标 ，浓 度 为 横 坐 标 ，绘 制 标 准 曲 线 。
测 定 法 取 本 品 约 0. 15g，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加
〔含 量 测 定 〕 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 胆 酸 对 照 品 6 0 % 冰 醅 酸 溶 液 适 量 ，超 声 处 理 使 溶 解 ，取 出 ，放 冷 ，力卩6 0 %
12, 5 m g ，精 密 称 定 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 60% 冰 醋 酸 溶 液 使 溶 冰 醋 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，弃 去 初 滤 液 ，精 密 量 取 续
解 ,并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 得 (每 l m l 中 含 胆 酸 0 . 5 m g ) 。 滤 液 5ml，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，并 用 6 0 % 冰 醋 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ,
摇 匀 ，精 密 量 取 各 lml，分 别 置 甲 、乙 两 个 试 管 中 。于 甲 管 中
标 准 曲 线 的 制 备 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 0.2ml、0.4ml、 加 新 制 的 糠 醛 溶 液 1ml，乙 管 中 加 水 l m l 作 空 白 ，照 标 准 曲 线
0. 6ml、0. 8ml、lml，分 别 置 具 塞 试 管 中 ，各 管 加 人 60% 冰醋酸 的 制 备 项 下 的 方 法 ，自“在 冰 浴 中 放 置 5 分 钟 ”起 ，依 法 测 定 吸
溶 液 稀 释 成 1.0ml，再 分 别 加 新 制 的 糠 醛 溶 液 （1 — 100) 光 度 。从 标 准 曲 线 上 读 出 供 试 品 溶 液 中 含 胆 酸 的 重 量 ，计
1.0ml，摇 匀 ，在 冰 浴 中 放 置 5 分 钟 ，精 密 加 人 硫 酸 溶 液 （取硫 算 ，即 得 。
酸 5 0 m l 与 水 6 5 m l 混 合 ）13ml,混 匀 ，在 70°C水 浴 中 加 热 本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 胆 酸 （C 24 H 40 ()5 ) 不 得 少 于
1 0 分 钟 ，迅 速 移 至 冰 浴 中 ，放 置 2 分 钟 ，以 相 应 的 试 剂 为 空 80. 0 % 。
白 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)，在 6 0 5 n m 波长处测 〔用途〕 人 工 牛 黄 的 原 料 。
〔贮 藏 〕 密 闭 保 存 。
定 吸 光 度 ，以 吸 光 度 为 纵 坐 标 ，浓 度 为 横 坐 标 ，绘 制 标 准 曲 线 。
测 定 法 取 本 品 约 6 0 m g ，精 密 称 定 ，加 6 0 % 冰 醋 酸 溶 液
适 量 ，充 分 研 磨 ，转 移 至 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 60% 冰 醋 酸 溶 液 稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，弃 去 初 滤 液 ，精 密 量 取 续 滤 液 各 l m l 分
别 置 甲 、乙 两 个 具 塞 试 管 中 ，于 甲 管 中 加 新 制 的 糠 醛 溶 液
