Page 48 - 《中国药典》2015年版 第一部 w
P. 48

中 国 药 典 2015年版                                               人工牛黄

      【性 状 】 本 品 为 聚 合 果 ,多 由 8 个 瞢 荚 果 组 成 ,放 射 状 排               测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 扣 1,
列 于 中 轴 上 。 瞢 荚 果 长 1 ? 2 c m ,宽 0. 3 ? 0. 5 c m ,高 0. 6 ?   注 入 气 相 色 谱 仪 ,测 定 ,即 得 。
lcm;外 表 面 红 棕 色 ,有 不 规 则 皱 纹 ,顶 端 呈 鸟 喙 状 ,上 侧 多 开
裂 ;内 表 面 淡 棕 色 ,平 滑 ,有 光 泽 ;质 硬 而 脆 。果 梗 长 3?4 c m ,               本 品 含 反 式 茴 香 脑 ( C ^ H 120 ) 不 得 少 于 4.0% 。
连 于 果 实 基 部 中 央 ,弯 曲 ,常 脱 落 。每 个 朞 荚 果 含 种 子 1 粒 ,                 【性 味 与 归 经 】 辛 ,温 。归 肝 、肾 、脾 、胃 经 。
扁 卵 圆 形 ,长 约 6 m m ,红 棕 色 或 黄 棕 色 ,光 亮 ,尖 端 有 种 脐 ;胚               【功 能 与 主 治 】 温 阳 散 寒 ,理 气 止 痛 。用 于 寒 疝 腹 痛 ,肾
乳 白 色 ,富 油 性 。气 芳 香 ,味 辛 、甜 。                                虚 腰 痛 ,胃 寒 呕 吐 ,脘 腹 冷 痛 。
                                                                   【用 法 与 用 II】 3?6g。
      【鉴 别 】 (1)本 品 粉 末 红 棕 色 。内 果 皮 栅 状 细 胞 长 柱 形 ,               【贮 藏 】 置 阴 凉 干 燥 处 。
长 200?546M m ,壁 稍 厚 ,纹 孔 口 十 字 状 或 人 字 状 。种 皮 石 细
                                                                                人工牛黄
胞 黄 色 ,表 面 观 类 多 角 形 ,壁 极 厚 ,波 状 弯 曲 ,胞 腔 分 枝 状 ,内
含 棕 黑 色 物 ;断 面 观 长 方 形 ,壁 不 均 匀 增 厚 。果 皮 石 细 胞 类 长                                     Rengong Niuhuang
方 形 、长 圆 形 或 分 枝 状 ,壁 厚 。纤 维 长 ,单 个 散 在 或 成 束 ,直径
29?60Mm ,壁 木 化 ,有 纹 孔 。 中 果 皮 细 胞 红 棕 色 ,散 有 油 细                     BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS
胞 。内 胚 乳 细 胞 多 角 形 ,含 脂 肪 油 滴 和 糊 粉 粒 。
                                                                   本 品 由 牛 胆 粉 、胆 酸 、猪 去 氧 胆 酸 、牛 磺 酸 、胆 红 素 、胆固
      (2)取 本 品 粉 末 lg,加 石 油 醚 (60? 90°C)-乙 醚 (1 : 1)混        醇 、微 量 元 素 等 加 工 制 成 。
合 溶 液 15ml,密 塞 ,振 摇 1 5 分 钟 ,滤 过 ,滤 液 挥 干 ,残 渣 加 无
水 乙 醇 2 m l 使 溶 解 ,作 为 供 试 品 溶 液 。吸 取 供 试 品 溶 液 扣 1,               【性 状 】 本 品 为 黄 色 疏 松 粉 末 。味 苦 ,微 甘 。
点 于 硅 胶 G 薄 层 板 上 ,挥 干 ,再 点 加 间 苯 三 酚 盐 酸 试 液 2;xl,                【鉴 别 】 (1)取 胆 红 素 〔含 量 测 定 〕项 下 溶 液 ,照紫外-可
                                                             见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ,在 4 5 3 n m 波 长 处 有 最 大
即显粉红色至紫红色的圆环。                                                吸收。
      (3)精 密 吸 取 〔鉴 别 〕(2)项 下 的 供 试 品 溶 液 10^1,置 10ml              (2)取 本 品 O.lg,置 1 0 m l 量 瓶 中 ,加 甲 醇 适 量 ,超 声 处 理
                                                             5 分 钟 ,加 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,静 置 ,取 上 清 液 作 为 供 试 品
量 瓶 中 ,加 无 水 乙 醇 至 刻 度 ,摇 匀 ,照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法           溶 液 。另 取 胆 酸 对 照 品 、猪 去 氧 胆 酸 对 照 品 ,加 甲 醇 制 成 每
(通 则 0401)测 定 ,在 2 5 9 n m 波 长 处 有 最 大 吸 收 。                 l m l 各 含 l m g 的 混 合 溶 液 ,作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法
                                                             (通 则 0502)试 验 ,吸 取 供 试 品 溶 液 知 1、对 照 品 溶 液 2^1,分别
      (4)取 八 角 茴 香 对 照 药 材 lg,照 〔鉴 别 〕(2)项 下 的 供 试 品         点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ,以 正 己 烷 -乙 酸 乙 酯 -醋酸-甲醇
溶 液 制 备 方 法 ,制 成 对 照 药 材 溶 液 。另 取 茴 香 醛 对 照 品 ,加             (20 : 25 : 2 : 3)上 层 溶 液 为 展 开 剂 ,展 开 ,取 出 ,晾 干 ,喷
无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 含 lOpl的 溶 液 ,作 为 对 照 品 溶 液 。 照           以 1 0 % 磷 钼 酸 乙 醇 溶 液 ,在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。
薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ,吸 取 〔鉴 别 〕(2)项 下 的 供 试 品            供 试 品 色 谱 中 ,在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同 颜 色
溶 液 及 上 述 两 种 对 照 溶 液 各 5 ? 10M1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G           的斑点。
薄 层 板 上 ,以 石 油 醚 (30? 60°C)-丙 酮 - 乙 酸 乙 酯 (19 : 1 : 1)             (3)取 牛 胆 粉 对 照 药 材 1 0 m g ,加 甲 醇 适 量 ,超声处理使充
                                                             分 溶 解 ,再 加 甲 醇 至 10ml,摇 匀 ,静 置 ,取 上 清 液 作 为 对 照 药
为 展 开 剂 ,展 开 ,取 出 ,晾 干 ,喷 以 间 苯 三 酚 盐 酸 试 液 。供 试             材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ,吸 取 〔鉴 别 〕(2)项
品 色 谱 中 ,在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同 颜 色 的            下 的 供 试 品 溶 液 和 上 述 对 照 药 材 溶 液 各 % 1,分 别 点 于 同 一 硅
斑 点 ;在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同 的 橙 色 至 橙 红            胶 G 薄 层 板 上 ,以甲苯-冰 醋 酸 -水 (7. 5 : 10 : 0.3)为 展 开 剂 ,
                                                             展 开 ,取 出 ,晾 干 ,喷 以 1 0 % 磷 钼 酸 乙 醇 溶 液 ,在 105°C加热至
色斑点。                                                         斑 点 显 色 清 晰 。供 试 品 色 谱 中 ,在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位
      【含 量 测 定 】 挥 发 油 照 挥 发 油 测 定 法 (通 则 2204)              置 上 ,显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
                                                                    (4 )取 本 品 50mg,加 水 5ml,超 声 处 理 5 分 钟 ,加 甲 醇 至
测定。                                                          10ml,静 置 ,取 上 淸 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 牛 磺 酸 对 照 品 ,
      本 品 含 挥 发 油 不 得 少 于 4. 0 % ( m l / g )。                加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 0 . 5 m g 的 溶 液 ,作 为 对 照 品 溶 液 。照薄
      反 式 茴 香 脑 照 气 相 色 谱 法 (通 则 0521)测 定 。                  层 色 谱 法 ( 通 则 0502)试 验 ,吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 2^1,分别点
      色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 聚 乙 二 醇 20000(PEG-             于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ,以 正 丁 醇 -乙 醇 -冰 醋 酸 -水 (4 : 1 :
                                                             2 : 1)为 展 开 剂 ,展 开 ,取 出 ,晾 干 ,在 105°C加 热 1 0 分 钟 ,喷
2 0 M ) 毛 细 管 柱 (柱 长 为 3 0 m , 内 径 为 0 . 3 2 m m ,膜 厚 度 为    以 1 % 茚 三 酮 乙 醇 溶 液 ,在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。供
0.25pm);程 序 升 温 :初 始 温 度 100°C,以 每 分 钟 5°C的速率升               试 品 色 谱 中 ,在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同 颜 色
温 至 200°C,保 持 8 分 钟 ;进 样 口 温 度 200X:,检 测 器 温 度
200°C。理 论 板 数 按 反 式 茴 香 脑 峰 计 算 应 不 低 于 30 000。

       对 照 品 溶 液 的 制 备 取 反 式 茴 香 脑 对 照 品 适 量 ,精 密 称
定 ,加 乙 醇 制 成 每 1 m l 含 0 . 4 m g 的 溶 液 ,即 得 。

      供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 (过 三 号 筛 )约 0.5g,精
密 称 定 ,精 密 加 入 乙 醇 25ml,称 定 重 量 ,超 声 处 理 (功 率
6 0 0 W ,频 率 4 0 k H z ) 3 0 分 钟 ,放 冷 ,再 称 定 重 量 ,用 乙 醇 补 足

减 失 的 重 量 ,摇 匀 ,滤 过 ,取 续 滤 液 ,即 得 。
   43   44   45   46   47   48   49   50   51   52   53