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中 国 药 典 2015年版 磁石
称 定 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 0. l m g 的 溶 液 ，即 得 。 【用法与用量】 10?15g。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 (过 四 号 筛 ）约 lg，精密 【贮藏】 置 阴 凉 干 燥 处 ，防 蛀 。
称 定 ，置 索 氏 提 取 器 中 ，加 石 油 醚 （60? 90°C)适 量 ，加热回流 磁石
4 小 时 ，弃 去 石 油 醚 液 ，药 渣 挥 去 溶 剂 ，转 移 至 锥 形 瓶 中 ，加
人 7 0 % 乙 醇 20ml，加 热 回 流 2 小 时 ，滤 过 ，滤 渣 用 7 0 % 乙醇 Cishi
5 m l 洗 涤 ，合 并 洗 液 与 滤 液 ，回 收 溶 剂 至 干 ，残 渣 加 甲 醇 溶
解 ，转 移 至 5 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 MAGNETITUM
液 ，即 得 。 本 品 为 氧 化 物 类 矿 物 尖 晶 石 族 磁 铁 矿 ，主 含 四 氧 化 三 铁
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 5 y 、20Ml，供试品溶 (Fe30 4)。采 挖 后 ，除 去 杂 石 。
液 lOjul，注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，用 外标 两点 法 对 数方 程 计算 ， 【性状】 本 品 为 块 状 集 合 体 ，呈 不 规 则 块 状 ，或 略 带 方
形 ，多 具 棱 角 。灰 黑 色 或 棕 褐 色 ，条 痕 黑 色 ，具 金 属 光 泽 。体
即得。 重 ，质 坚 硬 ，断 面 不 整 齐 。具 磁 性 。有 土 腥 气 ，味 淡 。
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 酸 枣 仁 皂 苷 A ( C 58H 940 26)不得少
【鉴别】 取 本 品 粉 末 约 0. lg，加 盐 酸 2ml，振 摇 ，静 置 。
于 0. 0 3 0 % 。 上 清液 显铁 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0 3 0 1 ) 。
斯 皮 诺 素 照 高效 液 相 色 谱 法(通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 【含量测定】 取 本 品 细 粉 约 0. 25g，精 密 称 定 ，置锥形瓶
中 ，加 盐 酸 1 5 m l 与 2 5 % 氟 化 钾 溶 液 3 m l ，盖 上 表 面 皿 ，加热至
为 填 充 剂 ，?以 乙 腈 为 流 动 相 A , 以 水 为 流 动 相 B ，按 下 表 中的 微 沸 ，滴 加 6 % 氯 化 亚 锡 溶 液 ，不 断 摇 动 ，待 分 解 完 全 ，瓶底仅
规 定 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 335nm。理 论 板 数 按 斯 皮 诺 留 白 色 残 渣 时 ，取 下 ，用 少 量 水 冲 洗 表 面 皿 及 瓶 内 壁 ，趁热滴
素 峰 计 算 应 不 低 于 2000。 加 6 % 氯 化 亚 锡 溶 液至 显浅 黄色 （如 氯 化 亚 锡 加 过 量 ，可滴加
高 锰 酸 钾 试 液 至 显 浅 黄 色 ），加 水 1 0 0 m l 与 2 5 % 钨 酸 钠 溶 液
时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A (% ) 流 动 相 B(% ) 1 5 滴 ，并 滴 加 1 % 三 氯 化 钛 溶 液 至 显 蓝 色 ，再小心滴加重铬酸
0 ? 10 12— 19 88— 81 钾 滴 定 液 (0.016 6 7 m o l / L ) 至 蓝 色 刚 好 褪 尽 ，立 即加硫酸-磷
10 ? 16 19— 20 81— 80 酸-水(2 ：3 : 5 ) 1 0 m l 与 二 苯 胺 磺 酸 钠 指 示 液 5 滴 ，用 重 铬 酸
16 ? 22 20— 100 80— 0 钾滴定液 (0.016 6 7 m o l / L ) 滴 定 至 溶 液 显 稳 定 的 蓝 紫 色 。每
22 ? 30 100 0 l m l 重 铬 酸 钾 滴 定 液 （0. 016 6 7 m o l / L ) 相 当 于 5. 5 8 5 m g 的铁
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 斯 皮 诺 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ， (Fe)0
加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 0 . 2 m g 的 溶 液 ，即 得 。
本 品 含 铁 (Fe)不 得 少 于 50. 0% 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 酸 枣 仁 皂 苷 A 〔含量测定〕项下的
续 滤 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 饮片
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 【炮制】 磁 石 除 去 杂 质 ，砸 碎 。
10pl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。 本 品 为 不 规 则 的 碎 块 。灰 黑 色 或 褐 色 ，条 痕 黑 色 ，具金属
光 泽 。质 坚 硬 。具 磁 性 。有 土 腥 气 ，味 淡 。
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 斯 皮 诺 素 （C 28 H 32 0 15) 不 得 少 【鉴别】 【含量测定】 同 药 材 。
于 0. 0 8 0 % 。 缎 磁 石 取 净 磁 石 块 ，照 煅 淬 法 （通 则 0 2 1 3 ) 锻 至 红 透 ，
醋 淬 ，碾 成 粗 粉 。
饮片 每 100kg磁 石 ，用 醋 30kg。
本 品 为 不 规 则 的 碎 块 或 颗 粒 。表 面 黑 色 。质 硬 而 酥 。无
【炮制】 酸 枣 仁 除 去 残 留 核 壳 。用 时 捣 碎 。 磁 性 。有 醋 香 气 。
【性状】 【鉴别】 【检查】(水 分 总 灰 分 ） 【含量测定】 【含董测定1 同 药 材 ，含 铁 (Fe)不 得 少 于 45.0% 。
同药材。 【鉴别】 同药 材 。
炒 酸 枣 仁 取 净 酸 枣 仁 ，照 清 炒 法 （通 则 0213) 炒 至 鼓 【性味与归经】 咸 ，寒 。归 肝 、心 、肾 经 。
起 ，色 微 变 深 。用 时 捣 碎 。 【功能与主治】 镇 惊 安 神 ，平 肝 潜 阳 ，聪 耳 明 目 ，纳气平
本 品 形 如 酸 枣 仁 。表 面 微 鼓 起 ，微 具 焦 斑 。略 有 焦 香 气 ， 喘 。用 于 惊 悸 失 眠 ，头 晕 目 眩 ，视 物 昏 花 ，耳 鸣 耳 聋 ，肾虚
味淡6 气喘。
【检查】 水 分 同 药 材 ，不 得 过 7 . 0 % 。 【用法与用量】 9?30g，先 煎 。
总 灰 分 同 药 材 ，不 得 过 4 . 0 % 。 【贮藏】 置 干 燥 处 。
【鉴别】 【含量测定】 同 药 材 。
【性味与归经】 甘 、酸 ，平 。归 肝 、胆 、心 经 。
【功能与主治】 养 心 补 肝 ，宁 心 安 神 ，敛 汗 ，生 津 。用于
虚 烦 不 眠 ，惊 悸 多 梦 ，体 虚 多 汗 ，津 伤 口 渴 。
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