Page 347 - 《中国药典》2015年版 第一部 w
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黄连                                                                  中国 药 典 2015年版

有 残 余 的 茎 或 叶 柄 。质 硬 ，断 面 不 整 齐 ，皮 部 橙 红 色 或 暗 棕          间确定。
色 ，木 部 鲜 黄 色 或 橙 黄 色 ，呈 放 射 状 排 列 ，髓 部 有 的 中 空 。                表 小 檗 碱 、黄 连 碱 、巴 马 汀 、小 檗 碱 的 峰 位 ，其相对保留时
气 微 ，味 极 苦 。
                                                          间 应 在 规 定 值 的 士 5 % 范 围 之 内 ，即 得 。相 对 保 留 时 间 见
      雅 连 多 为 单 枝 ，略 呈 圆 柱 形 ，微 弯 曲 ，长 4 ? 8 c m ，直径      下表：
0.5?l c m 。“过桥”较 长 。顶 端 有 少 许 残 茎 。
                                                          待测成分( 峰）  相对保留时间
      云 连 弯 曲 呈 钩 状 ，多 为 单 枝 ，较 细 小 。                       表小檗碱
      【鉴别】 （1)本 品 横 切 面 ：味 连 木 栓 层 为 数 列 细 胞 ，其               黄连碱           0. 71
外 有 表 皮 ，常 脱 落 。皮 层 较 宽 ，石 细 胞 单 个 或 成 群 散 在 。中柱              巴马汀           0. 78
鞘 纤 维成 束 或 伴 有 少 数 石 细 胞 ，均 显 黄 色 。维 管 束 外 韧 型 ，环             小檗碱           0. 91
列 。木 质 部 黄 色 ，均 木 化 ，木 纤 维 较 发 达 。髓 部 均 为 薄 壁 细                             1. 00
胞 ，无 石 细 胞 。
      雅连髓部有石细胞。                                                 本 品 按 干 燥 品 计 算 ，以 盐 酸 小 檗 碱 （c 2。H 18C 1 N 0 4)计 ，含
      云 连 皮 层 、中 柱 鞘及 髓部均 无 石 细胞 。                        小 檗 碱 (CM H 17N 0 4)不 得 少 于 5_ 5 % ，表 小 檗 碱 ((：2。：《17从 )4)
      (2)取 本 品 粉 末 0. 25g，加 甲 醇 25ml，超 声 处 理 3 0 分 钟 ，    不 得 少 于 0. 8 0 % ，黄 连 碱 （C 19H 13N O 4)不 得 少 于 1. 6% ，巴马
滤 过 ，取 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 黄 连 对 照 药 材 0.25g，同         汀 （C 21H 21N 0 4)不得少于 1.5% 。
法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再 取 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成
每 l m l 含 0 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法           雅 连 按 干 燥 品 计 算 ，以 盐 酸 小 檗 碱 (C2QH 18C 1 N 0 4)计 ，含
(通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 1M1，分别点于同一高              小 檗 碱 (CM H 17N 0 4)不 得 少 于 4.5% 。
效 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 环 己 烷 -乙 酸乙 酯 -异 丙 醇 -甲醇-水-三
乙胺(3 : 3. 5 : 1 : 1. 5 : 0. 5 : 1)为 展 开 剂 ，置 用 浓 氨 试 液 预        云 连 按 干 燥 品 计 算 ，以 盐 酸 小 檗 碱 (C2()H 18C 1 N 0 4)计 ，含
饱 和 2 0 分 钟 的 展 开 缸 内 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯           小 檗 碱 (CM H 17N 0 4)不 得 少 于 7.0% 。
(365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的
位 置 上 ，显 4 个 以 上 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 ；对照品色谱相应的                    饮 片 (味连）
                                                                【炮制】 黄 连 片 除 去 杂 质 ，润 透 后 切 薄 片 ，晾 干 ，或用
位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。                              时捣碎。
      【检査】 水 分 不 得 过 14. 0% (通 则 0832第 二 法）。                    本品呈不规则的薄 片 。外 表 皮 灰 黄 色 或 黄 褐 色 ，粗 糙 ，有
      总 灰 分 不 得 过 5 . 0 % (通 则 2302) 。                    细 小 的 须 根 。切 面 或 碎 断 面 鲜 黄 色 或 红 黄 色 ，具 放 射 状 纹 理 ，
      【浸出物】 照 醇 溶 性 浸 出 物 测 定 法 （通 则 2201)项下的             气 微 ，味 极 苦 。
                                                                【检查】 水 分 同 药 材 ，不 得 过 12.0% 。
热 浸 法 测 定 ，用 稀 乙 醇 作 溶 剂 ，不 得 少 于 15.0% 。                       总 灰 分 同 药 材 ，不 得 过 3.5% 。
      【含 量测 定 】 味 连 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)                  【含 量 测 定 】 同 药 材 ，以 盐 酸 小 檗 碱 计 ，含 小 檗 碱
                                                          (C20H 17N O 4)不 得 少 于 5 . 0 % ，含 表 小 檗 碱 （(：2。111" 0 4) 、黄
测定。
      色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶                                                                         I

为 填 充 剂 ；以乙腈-0. 05mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （50 : 50)(每          连 碱 （c 19h 13n o 4) 和 巴 马 汀 （c 21h 21n o 4) 的 总 量 不 得 少
100ml中 加 十 二 烷 基 硫 酸 钠 0. 4g，再 以 磷 酸 调 节 p H 值为           于 3. 3 % 0
4.0)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 345nm。理 论 板 数 按 盐 酸 小 檗 碱
峰 计 算 应 不 低 于 5000。                                             【鉴别】(除横切面外） 【浸出物】 同 药材 。
                                                                酒 黄 连 取 净 黄 连 ，照 酒 炙 法 (通 则 0213)炒 干 。
      对 照 品 溶 液 的 制 备 取 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 适 量 ，精密称                每 100kg黄 连 ，用 黄 酒 12.5kg。
定 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 90. 5fxg的 溶 液 ，即 得 。
                                                                本 品 形 如 黄 连 片 ，色 泽 加 深 。略 有 酒 香 气 。
      供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 （过 二 号 筛 ）约 0.2g，精              【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同 黄 连 片 。
密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 人 甲 醇 -盐 酸 （100 ：1) 的混              姜 黄 连 取 净 黄 连 ，照 姜 汁 炙 法 (通 则 0213)炒 干 。
合 溶 液 50mi，密 塞 ，称 定 重 量 ，超 声 处 理 （功 率 2 5 0 W ，频率               每 100kg黄 连 ，用 生 姜 12. 5kg。
40kHz)3 0 分 钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 醇 补 足 减 失 的 重 量 ，
摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2ml，置 10ml量 瓶 中 ，加 甲醇至                  本 品 形 如 黄 连 片 ，表 面 棕 黄 色 。有 姜 的 辛 辣 味 。
刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。                                   【鉴别】 【检查】 【浸出物】 【含量测定】 同 黄 连 片 。
                                                                萸 黄 连 取 吴 茱 萸 加 适 量 水 煎 煮 ，煎 液 与 净 黄 连 拌 匀 ，待
      测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各                               液 吸 尽 ，炒 干 。
10^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，以 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 的 峰 面 积              每 100kg'黄 连 ，用 吴 茱 萸 10kg。
为 对 照 ，分 别 计 算 小 檗 碱 、表 小 檗 碱 、黄 连 碱 和 巴 马 汀 的 含 量 ，
用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时                                         本 品 形 如 黄 连 片 ，表 面 棕 黄 色 。有 吴 茱 萸 的 辛 辣 香 气 。
                                                                【鉴别】 取本品粉末2g，加 三 氯 甲 烷 20ml，超 声 处 理 30分

                                                          钟 ，滤 过 ，滤 渣 同 法 处 理 两 次 ，合 并 滤 液 ，减 压 回 收 溶 剂 至 干 ，
                                                          加 三 氯 甲 烷 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取吴茱萸对照

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