Page 252 - 《中国药典》2015年版 第一部 w
P. 252
中 国 药 典 2015年版 昆布
色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 ;置 【注意】 孕 妇 慎 用 。
氨 蒸 气 中 熏 后 ,斑 点 变 为 红 色 。 【贮藏】 置 干 燥 处 ,防 霉 ,防 蛀 。
【检查】 水 分 不 得 过 12.0% (通 则 0832第 二 法 )。 昆布
总 灰 分 不 得 过 5. 0% ( 通 则 2302) 。
酸 不 溶 性 灰 分 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 2302) 。 Kimbu
【浸出物】 照 醇 溶 性 浸 出 物 测 定 法 (通 则 2201)项下的冷
浸 法 测 定 ,用 乙 醇 作 为 溶 剂 ,不 得 少 于 9.0% 。 LAMINARIAE THALLUS
【含量测定】 大 黄 素 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) ECKLONIAE THALLUS
测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 本 品 为 海 带 科 植 物 海 带 Laminaria japonica Aresch. 或
为 填 充 剂 ;以甲醇-0. 1% 磷 酸 溶 液 (80 : 20)为 流 动 相 ;检测波 翅 藻 科 植 物 昆 布 Ecklonia kurome O k a m .的 干 燥 叶 状 体 。
长 为 254nm。理 论 板 数 按 大 黄 素 峰 计 算 应 不 低 于 3000。 夏 、秋 二 季 采 捞 ,晒 干 。
对照品溶液的制备取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥
2 4 小 时 的 大 黄 素 对 照 品 适 量 ,精 密 称 定 ,加 甲 醇 制 成 每 lm l 【性状】 海 带 卷 曲 折 叠 成 团 状 ,或 缠 结 成 把 。全体呈
含 48吨 的 溶 液 ,即 得 。 黑 褐 色 或 绿 褐 色 ,表 面 附 有 白 霜 。用 水 浸 软 则 膨 胀 成 扁 平 长
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 (过 三 号 筛 )约 0. l g ,精 带 状 ,长 50? 150cm,宽 10? 40cm,中 部 较 厚 ,边 缘 较 薄 而 呈
密 称 定 ,精 密 加 人 三 氯 甲 烷 25ml和 2. 5mol/L硫 酸 溶 液 20ml, 波 状 。类 革 质 ,残 存 柄 部 扁 圆 柱 状 。气 腥 ,味 咸 。
称 定 重 量 ,置 80°C水 浴 中 加 热 回 流 2 小 时 ,冷 却 至 室 温 ,再称定
重 量 ,用 三 氯 甲 烷 补 足 减 失 的 重 量 ,摇 匀 。分 取 三 氯 甲 烷 液 ,精 昆 布 卷 曲 皱 缩 成 不 规 则 团 状 。全 体 呈 黑 色 ,较 薄 。用
密 量 取 10ml,蒸 干 ,残 猹 加 甲 醇 使 溶 解 ,转 移 至 10ml量 瓶 中 , 水 浸 软 则 膨 胀 呈 扁 平 的 叶 状 ,长 宽 约 为 16? 26cm,厚约
加 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,滤 过 ,取 续 滤 液 ,即 得 。 1. 6m m ;两 侧 呈 羽 状 深 裂 ,裂 片 呈 长 舌 状 ,边 缘 有 小 齿 或 全
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5^1, 缘 。质 柔 滑 。
注 人 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ,即 得 。
本品按干燥品计算,含大黄素(C15H 100 5)不 得 少 于 0. 60% 。 【鉴别】 (1)本 品 体 厚 ,以 水 浸 泡 即 膨 胀 ,表 面 黏 滑 ,附着
虎 杖 苷 避 光 操 作 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512) 透 明 黏 液 质 。手 捻 不 分 层 者 为 海 带 ,分 层 者 为 昆 布 。
测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 (2 )取 本 品 约 10g,剪 碎 ,加 水 200ml,浸 泡 数 小 时 ,滤 过 ,
为 填 充 剂 ;以乙腈-水(23 : 77)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 306nm。 滤 液 浓 缩 至 约 100ml。取 浓 缩 液 2? 3ml,加 硝 酸 1 滴与硝酸
理 论 板 数 按 虎 杖 苷 峰 计 算 应 不 低 于 3000。 银 试 液 数 滴 ,即 生 成 黄 色 乳 状 沉 淀 ,在 氨 试 液 中 微 溶 解 ,在硝
对照品溶液的制备取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥 酸中不溶解。
24 小 时 的 虎 杖 苷 对 照 品 适 量 ,精 密 称 定 ,加 稀 乙 醇 制 成 每 lm l
含 15冲 的 溶 液 ,即 得 。 【检查】 水 分 不 得 过 1 6.0 % ( 通 则 0832第 二 法 )。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 (过 三 号 筛 )约 O .lg ,精 总 灰 分 不 得 过 46% ( 通 则 2302) 。
密 称 定 ,精 密 加 入 稀 乙 醇 25ml,称 定 重 量 ,加 热 回 流 3 0 分 钟 , 重 金 属 及 有 害 元 素 照 铅 、镉 、砷 、汞 、铜 测 定 法 (通则
冷 却 至 室 温 ,再 称 定 重 量 ,用 稀 乙 醇 补 足 减 失 的 重 量 ,摇 匀 ,取 2321原 子 吸 收 分 光 光 度 法 或 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 )测 定 ,
上 清 液 ,滤 过 ,取 续 滤 液 ,即 得 。 铅 不 得 过 5mg/kg;镉 不 得 过 4mg/kg;萊 不 得 过 0. lmg/kg;铜
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 不 得 过 20mg/kg。
10^1,注 人 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ,即 得 。 【浸出物】 照 醇 溶 性 浸 出 物 测 定 法 (通 则 2201)项下的
本品按干燥品计算,含虎杖苷(Q 。H220 8)不 得 少 于 0. 15% 。 热 浸 法 测 定 ,用 乙 醇 作 溶 剂 ,不 得 少 于 7 .0 % 。
【含量测定】 碘 取 本 品 约 10g,剪 碎 ,精 密 称 定 ,置瓷
饮片 皿 中 ,缓 缓 加 热 炽 灼 ,温 度 每 上 升 100°C维 持 10 分 钟 ,升温至
400?500°C时 维 持 4 0 分 钟 ,取 出 ,放 冷 。炽 灼 残 渣 置 烧 杯 中 ,
【炮制】 除 去 杂 质 ,洗 净 ,润 透 ,切 厚 片 ,干 燥 。 加 水 100ml,煮 沸 约 5 分 钟 ,滤 过 ,残 渣 用 水 重 复 处 理 2 次 ,每
【性味与归经】 微 苦 ,微 寒 。归 肝 、胆 、肺 经 。 次 100ml,滤 过 ,合 并 滤 液 ,残 渣 再 用 热 水 洗 涤 3 次 ,洗液与滤
【功能与主治】 利 湿 退 黄 ,清 热 解 毒 ,散 瘀 止 痛 ,止咳化 液 合 并 ,加 热 浓 缩 至 约 80ml,放 冷 ,浓 缩 液 转 移 至 100ml量瓶
痰 。用 于 湿 热 黄 疸 ,淋 浊 ,带 下 ,风 湿 痹 痛 ,痈 肿 疮 毒 ,水火烫 中 ,加 水 至 刻 度 ,摇 匀 ,精 密 量 取 5ml,置 具 塞 锥 形 瓶 中 ,加水
伤 ,经 闭 ,癥 瘕 ,跌 打 损 伤 ,肺 热 咳 嗽 。 50m l与 甲 基 橙 指 示 液 2 滴 ,滴 加 稀 硫 酸 至 显 红 色 ,加新制的
【用法与用量】 9 ? 15g。外 用 适 量 ,制 成 煎 液 或 油 膏 溴 试 液 5ml,加 热 至 沸 ,沿 瓶 壁 加 2 0 % 甲 酸 钠 溶 液 5ml,再加
涂敷。 热 10? 15分 钟 ,用 热 水 洗 瓶 壁 ,放 冷 ,加 稀 硫 酸 5 m l与 15%
碘 化 钾 溶 液 5ml,立 即 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. Olmol/L)滴定
至 淡 黄 色 ,加 淀 粉 指 示 液 1ml,继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 。每 lml
? 209 ?

