Page 114 - 《中国药典》2015年版 第一部 w

中 国 药 典 2015年版
【性 状 】 本 品 多 呈 卵 形 、类 球 形 、三 角 形 或 四 方 形 ，大小
不 一 ，直 径 0.6?3(4. 5)cm,少 数 呈 管 状 或 碎 片 。表 面 黄 红 色
至 棕 黄 色 ，有 的 表 面 挂 有 一 层 黑 色 光 亮 的 薄 膜 ，习 称 “乌金
衣 ”,有 的 粗 糙 ，具 疣 状 突 起 ，有 的 具 龟 裂 纹 。体 轻 ，质 酥 脆 ，易
分 层 剥 落 ，断 面 金 黄 色 ，可 见 细 密 的 同 心 层 纹 ，有 的 夹 有 白 心 。
气 清 香 ，味 苦 而 后 甘 ，有 清 凉 感 ，嚼 之 易 碎 ，不 粘 牙 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 少 量 ，加 清 水 调 和 ，涂 于 指 甲 上 ，能将
指 甲 染 成 黄 色 ，习称“挂 甲 ”。
(2 )取 本 品 少 许 ，用 水 合 氣 醛 试 液 装 片 ，不 加 热 ，置 显 微镜
下 观 察 ：不 规 则 团 块 由 多 数 黄 棕 色 或 棕 红 色 小 颗 粒 集 成 ，稍
放 置 ,色 素 迅 速 溶 解 ，并 显 鲜 明 金 黄 色 ,久 置 后 变 绿 色 。
(3)取 本 品 粉 末 10mg,加 三 氣 甲 烷 20ml，超 声 处 理 3 0 分
钟 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 乙 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶
液 。另 取 胆 酸 对 照 品 、去 氧 胆 酸 对 照 品 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 各
含 2m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 2^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G
薄 层 板 上 ，以 异辛 烷-乙酸乙酯-冰 醋 酸 （15 : 7 : 5)为 展 开 剂 ，
展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 1 0 % 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加 热 至 斑
点 显 色 清 晰 ，置 紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在
与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
(4)取 本 品 粉 末 1 0 m g ，加 三 氣 甲 烷 -冰 醋 酸 （4 : 1)混合溶 为 填 充 剂 ；以乙腈- 1 % 冰 醋 酸 溶 液 （95 : 5)为 流 动 相 ；检 测 波
液 5 m l ，超 声 处 理 5 分 钟 ，滤 过 ，取 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。 另
取 胆 红 素 对 照 品 ，加 三 氣 甲 烷 -冰 醋 酸 (4 : 1)混 合 溶 液 制 成 每
l m l 含 0 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通
则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5/1丨，分 别 点 于 同 一 硅 胶
G 薄 层 板 上 ，以 环 己烷 -乙酸乙酯-甲醇-冰 醋 酸 （10 : 3 : 0.1 ;
0.1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品
色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
【检 査 】 水 分 不 得 过 9 . 0 % (通 则 0832第 二 法 ）。
总 灰 分 不 得 过 1 0 . 0 % (通 则 2302) 。
游 离 胆 红 棄 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 （避
光 操 作 ）。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 同 〔含 量 测 定 〕 胆 红
素项下。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 胆 红 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
二 氣 甲 烷 制 成 每 l m l 含 6.87Mg 的 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 (过 六 号 筛 )约 l O m g ，精
密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 人 二 氣 甲 烷 50ml，密 塞 ，称
定 重 量 ，振 摇 混 匀 ，冰 浴 中 超 声 处 理 （功 率 5 0 0 W ，频 率
53kHz)40分 钟 ，再 称 定 重 量 ，用 二 氣 甲 烷 补 足 减 失 的 重 量 ，摇
匀 ，离 心 (转 速 为 每 分 钟 4 0 0 0 转 ），分 取 二 氣 甲 烷 液 ，滤 过 ，取
续 滤 液 ，即 得 。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5^1，
注 人 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ，即 得 。
供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 峰 保 留 时 间 相 对 应 的 位
置上出现的色谱峰面积应小于对照品色谱峰面积或不出现
色谱峰。
牛黄
【含 量 测 定 】 胆 酸 取 本 品 细 粉 约 0 . 2 g ，精 密 称 定 ，置
具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 入 甲 醇 50mi，密 塞 ，称 定 重 量 ，超声处
理 3 0 分 钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 醇 补 足 减 失 的 重 量 ，摇 勻 ，
滤 过 。精 密 量 取 续 滤 液 25ml，蒸 干 ，残 渣 加 20% 氢 氧 化 钠 溶
液 10ml，加 热 回 流 2 小 时 ，冷 却 ，加 稀 盐 酸 19ml，调 节 p H 值
至 酸 性 ，用 乙 酸 乙 酯 提 取 4 次 （25ml,25ml,20ml，20ml) ，乙酸
乙 酯 液 均 用 同 一 铺 有 少 量 无 水 硫 酸 钠 的 脱 脂 棉 滤 过 ，滤液合
并 ，回 收 溶 剂 至 干 ，残 渣 加 甲 醇 溶 解 ，转 移 至 10m l 量 瓶 中 ，加
甲 醇 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 胆 酸 对 照 品 适 量 ，
精 密 称 定 ,加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 0 . 4 8 m g 的 溶 液 ，作为对照品
溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，精 密 吸 取 供 试 品 溶 液
2^x1、对 照 品 溶 液 与 3M1，分 别 交 叉 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板
上 ，以 异辛 烷-乙 酸 丁酯 -冰 醋 酸 -甲 酸 (8 : 4 : 2 : 1)为 展 开 剂 ，
展 至 14 ? 1 7 c m , 取 出 ，晾 干 ，喷 以 3 0 % 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在
105°C加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 ，取 出 ，在 薄 层 板 上 覆 盖 同 样 大 小
的 玻 璃 板 ，周 围 用 胶 布 固 定 ，照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)进行
扫 描 ，波 长 ：Xs = 380nm,XR = 6 5 0 n m ，测 量 供 试 品 吸 光 度 积 分
值 与 对 照 品 吸 光 度 积 分 值 ，计 算 ，即 得 。
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 胆 酸 (C24H 4o 0 5)不 得 少 于 4.0% 。
胆 红 素 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 （避 光 操
作 ）。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
长 为 450nm。理 论 板 数 按 胆 红 素 峰 计 算 应 不 低 于 3000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 胆 红 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
二 氣 甲 烷 制 成 每 l m l 含 40Mg 的 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 （过 六 号 筛 ）约 l O m g ,精
密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，加 人 10% 草 酸 溶 液 10m l ，密 塞 ，涡
旋 混 匀 ，精 密 加 入 水 饱 和 二 氣 甲 烷 100m l ，密 塞 ，称 定 重 量 ，充
分 振 摇 ，涡 旋 混 匀 ，超 声 处 理 （功 率 5 0 0 W ，频 率 5 3 k H z ，水温
25? 35°C)40分 钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 水 饱 和 二 氣 甲 烷 补
足 减 失 的 重 量 ，摇 匀 ，离 心 （转 速 为 每 分 钟 4000转 ），分 取 二 氣
甲 烷 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5^1，
注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 胆 红 素 （C 33 H 36队 0 6 〉不 得 少 于
25.0% 。
【性 味 与 归 经 】 甘 ，凉 。归 心 、肝 经 。
【功 能 与 主 治 】 清 心 ，豁 痰 ，开 窍 ，凉 肝 ，息 风 ，解 毒 。用
于 热 病 神 昏 ，中 风 痰 迷 ，惊 痫 抽 搐 ，癫 痫 发 狂 ，咽 喉 肿 痛 ，口舌
生 疮 ，痈 肿 疔 疮 。
【用 法 与 用 量 】 （)? 15? 0. 3 5 g ，多 入 丸 散 用 。外 用 适 量 ，
研末敷患处。
【注 意 】 孕 妇 慎 用 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 ，置 阴 凉 干 燥 处 ，防 潮 ，防 压 。
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