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中 国 药 典 2015年版 大黄
【用 法 与 用 量 】 6? 15g。 应 的 位 置 上 ，显 相 同 的 橙 黄 色 荧 光 斑 点 ，置 氨 蒸 气 中 熏 后 ，斑
【贮 藏 】 置 干 燥 处 ，防 蛀 。 点变为红色。
大黄 【检 査 】 土 大 黄 苷 取 本 品 粉 末 0_lg,加 甲 醇 10m i ，超
声 处 理 2 0 分 钟 ，滤 过 ，取 滤 液 1m l ，加 甲 醇 至 10m l ,作 为 供 试
Dahuang 品 溶 液 。另 取 土 大 黄 苷 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 10；^ 的
RHEI RADIX ET RHIZOMA 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 （临 用 新 制 ）。照 薄 层 色 谱 法 （通则
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5M 1，分 别 点 于 同 一 聚 酰 胺 薄
本 品 为 寥 科 植 物 掌 叶 大 黄 p a lm a tu m L . 、唐古特 膜 上 ，以 甲 苯 -甲 酸 乙 酯 -丙 酮 -甲 醇 -甲 酸 （30 : 5 : 5 : 20 :
大黄 R heum tanguticum Maxim, ex Balf. 或 药 用 大 黄 Rheum 0. 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （3 6 5 n m ) 下检
officinale Baill.的 干 燥 根 和 根 茎 。秋 末 茎 叶 枯 萎 或 次 春 发
芽 前 采 挖 ，除 去 细 根 ，刮 去 外 皮 ，切 瓣 或 段 ，绳 穿 成 串 干 燥 或 直 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，不得显相
接干燥。 同的亮蓝色荧光斑点。
【性 状 】 本 品 呈 类 圆 柱 形 、圆 锥 形 、卵 圆 形 或 不 规 则 块 干 燦 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 6 小 时 ，减 失 重 量 不 得
状 ，长 3? 17cm,直 径 3? 10cm。除 尽 外 皮 者 表 面 黄 棕 色 至 红 过 15.0% (通则 0831)。
棕 色 ，有 的 可 见 类 白 色 网 状 纹 理 及 星 点 （异 型 维 管 束 ）散 在 ，残
留 的 外 皮 棕 褐 色 ，多 具 绳 孔 及 粗 皱 纹 。质 坚 实 ，有 的 中 心 稍 松 总 灰 分 不 得 过 10.0%(通 则 2302)。
软 ，断 面 淡 红 棕 色 或 黄 棕 色 ，显 颗 粒 性 ;根 茎 髄 部 宽 广 ，有星点 【漫 出 物 】 照 水 溶 性 浸 出 物 测 定 法 （通 则 2201)项下的
环 列 或 散 在 ；根 木 部 发 达 ，具 放 射 状 纹 理 ，形 成 层 环 明 显 ，无星 热 浸 法 测 定 ，不 得 少 于 25.0% 。
点 。气 清 香 ，味 苦 而 微 涇 ，嚼 之 粘 牙 ，有 沙 粒 感 。 【含 量 测 定 】 总 葸 睡 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
测定。
【鉴 别 】 （1)本 品 横 切 面 ：根 木 栓 层 和 栓 内 层 大 多 巳 除 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
去 。韧 皮 部 筛 管 群 明 显 ；薄 壁 组 织 发 达 。形 成 层 成 环 。木质 为 填 充 剂 ；以甲醇- 0.1%磷 酸 溶 液 （85 ? 15)为 流 动 相 ；检测波
部 射 线 较 密 ，宽 2? 4 列 细 胞 ，内 含 棕 色 物 ；导 管 非 木 化 ，常 1 长 为 254nm。理 论 板 数 按 大 黄 素 峰 计 算 应 不 低 于 3000。
至 数 个 相 聚 ，稀 疏 排 列 。薄 壁 细 胞 含 草 酸 钙 簇 晶 ，并 含 多 数 对 照 品 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 芦 荟 大 黄 素 对 照 品 、大黄
淀粉粒。
酸 对 照 品 、大 黄 素 对 照 品 、大 黄 酚 对 照 品 、大 黄 素 甲 醚 对 照 品
根 茎 髓 部 宽 广 ，其 中 常 见 黏 液 腔 ，内 有 红 棕 色 物 ；异型 维 适 量 ，加 甲 醇 分 别 制 成 每 l m l 含 芦 荟 大 黄 素 、大 黄 酸 、大 黄 素 、
管 束 散 在 ，形 成 层 成 环 ，木 质 部 位 于 形 成 层 外 方 ，韧 皮 部 位 于 大 黄 酚 各 80坤 ，大 黄 素 甲 醚 40Mg 的 溶 液 ；分 别 精 密 量 取 上 述
形 成 层 内 方 ，射 线 呈 星 状 射 出 。 对 照 品 溶 液 各 2ml,混 匀 ，即 得 （每 l m l 中 含 芦 荟 大 黄 素 、大黄
酸 、大 黄 素 、大 黄 酚 各 16^g，含 大 黄 素 甲 醚 8pg)。
粉 末 黄 棕 色 。 草 酸 钙 簇 晶 直 径 2 0 ? 160Mm ，有 的 至
190Mm 。具 缘 纹 孔 导 管 、网 纹 导 管 、螺 纹 导 管 及 环 纹 导 管 非 木 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 粉 末 （过 四 号 筛 ）约 0. 15g，
化 。淀 粉 粒 甚 多 ，单 粒 类 球 形 或 多 角 形 ，直 径 3 ? 4 5 p m ，跻点 精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 人 甲 醇 25ml,称 定 重 量 ，
星 状 ;复 粒 由 2? 8 分 粒 组 成 。 加 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 醇 补 足 减 失 的 重 量 ，
摇 匀 ，滤 过 。精 密 量 取 续 滤 液 5 ml，置 烧 瓶 中 ，挥 去 溶 剂 ，加
(2 )取 本 品 粉 末 少 量 ，进 行 微 量 升 华 ，可 见 菱 状 针 晶 或 羽 8 % 盐 酸 溶 液 10m l ，超 声 处 理 2 分 钟 ，再 加 三 氣 甲 烷 10m l ,加
状结晶。 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，置 分 液 漏 斗 中 ，用 少 量 三 氯 甲 烷 洗 涤 容
器 ，并 人 分 液 漏 斗 中 ，分 取 三 氣 甲 烷 层 ，酸 液 再 用 三 氣 甲 烷 提
(3)取 本 品 粉 末 0. lg，加 甲 醇 20ml，浸 泡 1 小 时 ，滤 过 ，取 取 3 次 ，每 次 10ml，合 并 三 氣 甲 烷 液 ，减 压 回 收 溶 剂 至 干 ，残
滤 液 5 m l ，蒸 干 ，残 渣 加 水 10m l 使 溶 解 ，再 加 盐 酸 1m l ，加热 渣 加 甲 醇 使 溶 解 ，转 移 至 10m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 至 刻 度 ，摇 匀 ,
回 流 3 0 分 钟 ，立 即 冷 却 ，用 乙 醚 分 2 次 振 摇 提 取 ，每 次 20ml，
合 并 乙 醚 液 ，蒸 干 ,残 渣 加 三 氣 甲 烷 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
溶 液 。另 取 大 黄 对 照 药 材 O.lg，同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
取 大 黄 酸 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对
照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 10^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
液 各 吟 1,分 别 点 于 同 一 以 竣 甲 基 纤 维 素 钠 为 黏 合 剂 的 硅 胶
H 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （30? 60°C)-甲 酸 乙 酯 -甲 酸 （15 : 5 : 本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 总 蒽 醌 以 芦 荟 大 黄 素
1)的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 ((：15化 。0 5)、大 黄 酸 ((：15^ 0 6)、大 黄 素 （(：154 。0 5) 、大黄酚
(365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 (c15h 1()o 4)和 大 黄 素 甲 醚 （c 16h 120 5) 的 总 量 计 ，不 得 少 于
位 置 上 ，显 相 同 的 五 个 橙 黄 色 荧 光 主 斑 点 ；在 与 对 照 品 色 谱 相 1.5% 。
游 离 葸 醌 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 同 〔含 量 测 定 〕总 蒽 醌
项下。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 〔含 量 测 定 〕总 蒽醌 项 下 的 对 照 品
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