Page 136 - 《中国药典》2015年版 第一部 w
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版 石榴皮
(2)金 钗 石 斛 取 本 品 （鲜 品 干 燥 后 粉 碎 ）粉 末 lg，加甲 密 量 取 续 滤 液 2ml,置 5 m l 量 瓶 中 ，精 密 加 人 内 标 溶 液 lml,
酵 1 0 m l ，超 声 处 理 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另 加 甲 醇 至 刻 度 ,摇 勻 ，吸 取 1/xl,注 人 气 相 色 谱 仪 ,测 定 ，即 得 。
取 石 斛 碱 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对
照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 石 斛 碱 （C 16 H 25 N 0 2) 不 得 少 于
20MK 对 照 品 溶 液 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以石油 0. 4 0 % o
醚 （6 0 ? 9 0 X ：)-丙 酮 （7 : 3 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷以
鼓 槌 石 斛 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
碘 化 铋 钾 试 液 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0.05%磷 酸 溶 液 （37 : 63)为 流 动 相 ；检测
波 长 为 230nm。理 论 板 数 按 毛 兰 素 峰 计 算 应 不 低 于 6000。
鼓 槌 石 斛 取 鼓 槌 石 斛 〔含 量 测 定 〕项 下 的 续 滤 液 25ml， 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 毛 兰 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 5 m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另取毛兰素 甲 醇 制 成 每 ltnl含 15叫 的 溶 液 ，即 得 。
对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 a 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 （鲜 品 干 燥 后 粉 碎 ）粉 末 （过
液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 5? 三 号 筛 ）约 lg,精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 人 甲 醇
10M1、对 照 品 溶 液 5^x1，分 别 点 于 同 一 高 效 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 50ml,密 塞 ，称 定 重 量 ，浸 溃 2 0 分 钟 ，超 声 处 理 （功 率 2 5 0 W ，
石 油 醚 （6 0 ? 90°C)-乙 酸 乙 酯 （3 : 2 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，展 距 频 率 4 0 k H Z) 4 5 分 钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 醇 补 足 减 失 的
8 c m ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 1 0 % 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加 热 至 斑 重 量 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
点 显 色 清 晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ， 20M 1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
显相同颜色的斑点。 本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 毛 兰 素 （C 18 H 22 O s ) 不 得 少 于
0. 030% 。
流 苏 石 斛 等 取 本 品 （鲜 品 干 燥 后 粉 碎 ）粉 末 0.5g,加甲
醇 25ml,超 声 处 理 4 5 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 5ml 饮片
使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 石 斛 酚 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每
l m l 含 0 . 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 【炮 制 】 干 石 斛 除 去 残 根 ，洗 净 ，切 段 ，干 燥 。鲜 品 洗
则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 供 试 品 溶 液 5 ? 10^1、对 照 品 溶 液 净 ，切 段 。
5/il,分 别 点 于 同 一 高 效 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （6 0 ?
90°C)-乙 酸 乙 酯 （3 ? 2 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，展 距 8 c m , 取 出 ，晾 本 品 呈 扁 圆 柱 形 或 圆 柱 形 的 段 。表 面 金 黄 色 、绿 黄 色 或
干 ，喷 以 1 0 % 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 1 0 5 1 加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。 棕 黄 色 ，有 光 泽 ，有 深 纵 沟 或 纵 棱 ，有 的 可 见 棕 褐 色 的 节 。切
面 黄 白 色 至 黄 褐 色 ，有 多 数 散 在 的 筋 脉 点 。气 微 ，味 淡 或 微
供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 苦 ，嚼 之 有 黏 性 。
的斑点。
鲜 石 斛 呈 圆 柱 形 或 扁 圆 柱 形 的 段 。直 径 0.4? 1.2cm。
【检 査 】 水 分 干 石 斛 不 得 过 12.0% (通 则 0 8 3 2 第 表 面 黄 绿 色 ，光 滑 或 有 纵 纹 ，肉 质 多 汁 。气 微 ，味 微 苦 而 回 甜 ，
嚼之有黏性。
二法
总 灰 分 干 石 斛 不 得 过 5. 0 % (通 则 2302)。 【鉴 别 】(除 横 切 面 外 ） 【检 査 】 同 药 材 。
【含 量 测 定 】 金 钗 石 斛 照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521) 【性 味 与 归 经 】 甘 ，微 寒 。归 胃 、肾 经 。
【功 能 与 主 治 】 益 胃 生 津 ，滋 阴 清 热 。用 于 热 病 津 伤 ，口
测定。 干 烦 渴 ，胃 阴 不 足 ，食 少 干 呕 ，病 后 虚 热 不 退 ，阴 虚 火 旺 ，骨蒸
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 D B ? 1 毛 细 管 柱 （100% 二 劳 热 ，目 暗 不 明 ，筋 骨 痿 软 。
【用 法 与 用 :■】 6?12g;鲜 品 15?30g。
甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 相 ）（柱 长 为 3 0 m ，内 径 为 0. 25mtn，膜厚 【贮 藏 】 干 品 置 通 风 干 燥 处 ，防 潮 ；鲜 品 置 阴 凉 潮 湿
度 为 0. 25^x111)，程 序 升 温 ：初 始 温 度 为 80°C，以 每 分 钟 10X：的 处 ，防 冻 。
速 率 升 温 至 250°C，保 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 250°C，检测器
温 度 为 250°C。理 论 板 数 按 石 斛 碱 峰 计 算 应 不 低 于 10 000。 石榴皮
校 正 因 子 测 定 取 萘 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 制 成 Shiliupi
每 l m l 含 25网 的 溶 液 ，作 为 内 标 溶 液 。取 石 斛 碱 对 照 品 适 GRANATI PERICARPIUM
量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 5 0 @ 的 溶 液 ，作为对照品
溶 液 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 2ml,置 5 m l 量 瓶 中 ，精 密 加 人 内 本 品 为 石 榴 科 植 物 石 榴 Punica granatum L- 的干燥果
标 溶 液 ltnl，加 甲 醇 至 刻 度 ，摇 匀 ，吸 取 1卩1，注 人 气 相 色 谱 仪 ， 皮 。秋 季 果 实 成 熟 后 收 集 果 皮 ，晒 干 。
计算校正因子。 【性 状 】 本 品 呈 不 规 则 的 片 状 或 瓢 状 ，大 小 不 一 ，厚
测 定 法 取 本 品 （鲜 品 干 燥 后 粉 碎 ）粉 末 （过 三 号 筛 ）约
0.25g,精 密 称 定 ，置 圆 底 烧 瓶 中 ，精 密 加 入 0. 05% 甲酸的甲
醇 溶 液 2 5 m l , 称 定 重 量 ，加 热 回 流 3 小 时 ,放 冷 ，再 称 定 重 量 ，
用 0 . 0 5 % 甲 酸 的 甲 醇 溶 液 补 足 减 失 的 重 量 ，摇 匀 ，滤 过 。精
